Access Agilent 电子期刊（2017 年 1 月）

食品安全实验室的最佳实践方案：首届安捷伦-AOAC 研讨会

Thierry Faye
安捷伦全球市场开发部经理

Chandrasekar Kandaswamy
安捷伦 GC/MS 高级市场开发科学家

Anand Sheshadri
安捷伦 LC/MS 高级市场开发科学家

Ankur Srivastava
安捷伦市场项目经理

食品安全是我们每个人共同关注的话题，安捷伦与来自世界各地政府与行业组织的顶级科学家合作，一同为提高食品安全与质量而努力。安捷伦与 AOAC International（美国官方分析化学师协会）印度分会在印度为食品行业的学者组织了一场为期两天的有关欧盟 (EU) 指南 (SANTE 11945/2015) 实践方面高质量的培训研讨会。

非常感谢安捷伦组织了这样一个信息丰富的专业交流项目。能够近距离与 EU 食品法规专家交流并了解安捷伦的最新产品和工作流程，这对我们成功完成食品安全检测至关重要。

Kaushik Banerjee 博士，AOAC International 印度分会主席

图 1. Carmen Amate 博士展示了 EU 指南中农药方法验证的有用信息。

研讨会日程安排包括系列讲座、实践操作培训与讨论。实验室实用性操作培训为与会者提供了展示样品前处理的机会（尤其是应用成功的 QuEChERS 解决方案）。他们还展示了如何对安捷伦三重四极杆 7010B GC/MS、6945 LC/MS 以及 7800 ICP-MS 的进行方法优化和故障排除。

履行欧盟指南的要求

来自EURL（欧盟参考实验室）从事果蔬中农药检测的 Carmen Ferrer Amate 博士（西班牙阿尔梅里亚）和与会者分享了她对最能满足欧盟指南要求的方法进行参数验证方面的专业经验（图 1）。她介绍了各种食品在 LC/MS/MS 或 GC/MS/MS 定量分析中的基质效应，还解释了如何使用稀释技术或净化步骤（如适用于脂肪基质的 Agilent QuEChERS 增强型脂质去除产品 EMR-Lipid）克服信号增强或抑制。

Carmen Ferrer Amate 博士说：“我们一直热衷于使用安捷伦的仪器、色谱柱以及样品前处理材料，因为它们总是能够在长期运行中提供优异的结果。”最后，她还对EURL 网络活动和能力测试 (EUPT)进行了演讲。

优化样品前处理以获得最佳色谱结果

安捷伦产品专家 Ram Prasad Ganni 对样品前处理对食品污染检测的重要性以及应对不同食品基质的挑战进行了介绍。他对比了食品污染物分析中各种样品前处理技术的优点。对于固相萃取 (SPE) 和 QuEChERS 技术，他描述了每个样品处理步骤的重要性及其对色谱分析和回收率的影响。通过辣椒提取和分散净化的操作，他展示了如何通过优化样品前处理改善色谱分析结果并缩短仪器停机时间。

图 2. 在 60 次蜂蜜提取物进样（红色）以及更换衬管和 Agilent Intuvo 芯片式保护柱（绿色）之后，50 ng/mL GC/MS 农药分析校准测试（蓝色）的叠加色谱图显示出良好的一致性

快速创建可降低基质干扰效应的采集方法

安捷伦 GC/MS 科学家 Chandrasekar Kandaswamy 强调了实验室间结果重现性的重要性以及 MRM 离子对选择对多残留定量分析的影响。通过改进 QuEchERS 技术对样品前处理进行优化，从而最大程度减少共萃取物并获得 70%-120% 的回收率（图 2）。使用保留时间锁定和 Agilent MassHunter 农药与污染物 MRM 数据库缩短了 GC/MS/MS 仪器参数设置的时间。1100 种农药-多氯联苯 (PCBs) 和多环芳烃 (PAHs)）中每种物质平均有五个 MRM 离子对可供选择，这使目标化合物的分析有可能选择不受基质干扰的离子对，并在日常分析中获得出色的选择性。

对食品中的痕量金属及其他元素进行定量分析

安捷伦 ICP-MS 应用化学家 Vinay Jain 博士介绍了可即刻运行的 Agilent 7800 ICP-MS，这款仪器将可靠耐用的硬件、自动优化工具和预设方法相结合，简化了常规分析、提高了实验室效率，并使分析结果更可靠。更重要的是，Agilent 7800 ICP-MS 的高基体耐受能力、宽动态范围以及对多原子干扰的有效控制可消除复杂多变的样品基质分析中的不确定性。7800 ICP-MS 极易设置和使用，因此您可以快速获得多种样品基质类型（如食品和农副产品）的可靠结果。Jain 博士展示了奶粉中痕量金属的分析和定量作为例证。

图 3. 本次研讨会开展的讨论收获了丰硕的成果。来自安捷伦的 Thierry Faye 博士（左）和印度农业研究院农药残留网络项目协调员 K. K. Sharma 博士（右）分享了他们的宝贵经验。

一种用于 275 种分析物的LC/MS/MS 方法有助于节省分析时间

安捷伦 LC/MS 科学家 Anand Sheshadri 介绍了一种 LC/MS 方法的开发，该方法可用于香料样品中痕量农药、真菌毒素、染料和吡咯里西啶生物碱 (PA) 的筛查与定量分析。一项简单的增强型基质去除-QuEChERS 样品净化技术可在LC/MS 分析前有效用于辣椒和姜黄样品的前处理。仅通过一种 LC/MS/MS 方法对约 245 种农药、20 种 PA、6 种染料和 4 种黄曲霉毒素进行了分析。采用基质匹配校准标样进行分析物的定量分析。该分析利用 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统作为 Agilent 6495 三重四极杆 LC/MS 的前端配置。超过 75% 的分析物在 70%-130% 的范围内获得了良好的回收率。