Access Agilent 电子期刊（2016 年 1 月）

使用 Agilent J&W DB-UI 8270D 惰性色谱柱改善活性半挥发性化合物的峰形

Ken Lynam，安捷伦研发/应用化学家

每天，各种各样的挥发性和半挥发性污染物被排放到世界各地的水源中。这些分析物在沸点和化学活性上存在多样化。一些包含活性化学基团，包括含有碱性、酸性和含磷的官能团，这些官能团具有色谱特征。带这些活性官能团的分析物可吸附在流路中的任何活性位点上，从而导致峰形拖尾、检测限更高，或者出现最坏的情况就是不能检出分析物。

需要专门设计惰性气相色谱柱来满足这些活性且通常难以检测分析物的需求。还需要采取惰性验证测试以使峰形更尖锐、检测限更低，以及系统性能更加可靠。这就是为什么每根 Agilent J&W DB-UI 8270D 超高惰性气相色谱柱均经过了工厂测试，可以确保活性半挥发性化合物的峰形尖锐且检出限低。

图 1. 本示例的测试图谱显示了半挥发性化合物在 Agilent J&W DB-UI 8270D 色谱柱上的优异峰形

超高惰性测试使用要求严格的标准品

专门设计用于 Agilent J&W DB-UI 8270D 色谱柱的测试混标包括与半挥发物分析相关的关键测试标准品。为了全面地评估惰性，测试是在低浓度（5-10 ng/柱上组成）和恒定低温（45 °C）的特别严格的条件下进行。图 1 显示了一张典型的 DB-UI 8270D 色谱柱测试谱图。单根色谱柱的测试结果包括每根色谱柱随货提供的惰性证明谱图。

进样口衬管脱活是为半挥发物分析最大限度地提供可靠系统性能的另一个关键步骤。安捷伦超高惰性衬管也经过了苛刻的测试标准的测试，以提供比传统脱活衬管更优的惰性和更好的峰形。新的脱活策略允许使用带玻璃毛的超高惰性衬管，用于活性的酸类、碱类和有机磷的成功分析。

两个 GC/MSD 系统用于评估色谱柱质量

在最近的气相色谱柱性能评估的研究中，我们使用了两个 GC /MSD 系统。GC/MSD 系统 1 采用一根 30 m Г-0.25 mm，0.25 µm Agilent J&W DB-UI 8270D 色谱柱分析 AccuStandard 78 种组分的混合标样，每种分析物标称浓度为 10 ng/µL。

GC/MSD 系统 2 采用 20 m Г-0.18 mm，0.36 µm DB-UI 8270D 色谱柱分析 29 种组分的混合标样，每种分析物标称浓度为 10 ng/µL。

图 2. 峰形优异的 78 种半挥发性组分的标准样的总离子流色谱图示例，每种组分的上样量为 10 ng。谱图由 effery S Hollis, AnalySense, Sacramento CA. 提供

图 3. 采用 Agilent J&W DB-UI 8270D 毛细管气相色谱柱（20 m Г— 0.18 mm, 0.36 µm）分析含 29 种组分的混合物，示例色谱图显示出优异的峰形

严苛的测试标准品的出色峰形

图 2 显示 AccuStandard 78 种组成的半挥发性混合物在一根 30 m Г-0.25 mm，0.25 µm Agilent J&W DB-UI 8270D 色谱柱上的 GC/MSD 分析。在不到 24 分钟内，鉴定出了所有目标峰且进行了定量分析，具有出色的峰形。酸性组分五氯苯酚也得到了优异的峰形，其美国药典峰拖尾因子小于 1.3。

图 3 显示了浓度级别为 10 ng、含 29 种组分的安捷伦 GC/MS 半挥发物分析仪校验标准品的分离度，所有组分均有出色的峰形。即使混合物包含沸点范围从 N-二甲基亚硝胺到二萘苯基-d12 范围内的多种分析物，此分析所需时间也不到 16 分钟。我们可以观察到较早洗脱的 N-二硝基二甲胺和较晚洗脱的二萘苯基-d12 均有尖锐对称的峰形。

29 种组分混合物中包含了多种化学活性的分析物，如酸性酚类、有机碱、有机磷和有机氯农药。2,4-二硝基酚、4-硝基苯酚和五氯苯酚在使用 Agilent J&W DB-UI 8270D 色谱柱和带玻璃毛的安捷伦超高惰性衬管的系统上均表现出优异的峰形。

其他测试证明衬管提供了较低的表面活性

DDT 和异狄氏剂等有机氯农药容易在表面活性位点发生分解，特别是在进样口处。经过一系列的 100 多次溶剂空白和标准的进样后，异狄氏剂和 DDT 的分解产物均低于它们母蜂总面积的 1.5％。由于有机磷农药，如速灭磷、西玛津、阿特拉津和特丁磷，会与衬管相互作用，因此其峰形也会有些拖尾。带玻璃毛的安捷伦超高惰性衬管即使分析这些具有挑战性的农药也表现出优异的峰形。

非常适合活性分析物的色谱柱和衬管

Agilent J&W DB-UI 8270D 色谱柱能在 0.25 mm 和 0.18 mm 两种内径规格上实现稳定的半挥发物分析。两种色谱柱对活性分析物均能产生优异的峰形，包括酸性酚类、有机碱、异狄氏剂、DDT 和有机磷农药。在 0.18 mm 内径色谱柱的例子中，带玻璃毛的安捷伦超高惰性衬管表现出非常低的异狄氏剂和 DDT 分解。该分析中，29 种半挥发物分析仪混合标样中的有机磷化合物的峰形尖锐且对称。

如果你正面临棘手的农药色谱分析的挑战，请下载安捷伦应用简报 5991-0250CHCN 以了解关于这项研究的更多细节，包括色谱图中具有挑战性的部分的放大图以及有关该色谱柱的客户意见。了解更多有关安捷伦超高惰性毛细管色谱柱的信息。