Access Agilent 电子期刊（2016 年 1 月）

使用配备最新高效离子源的安捷伦农药 DRS 筛查 GC/MSD 分析仪鉴定更多农药

Melissa Churley 和 Bruce Quimby, 安捷伦高级应用科学家

对于综合性的农药筛查，分析人员需要一个快速的方法来建立自己的全扫描 GC/MS 方法，确认它能对复杂基质中的几百种农药产生准确的结果。随着成本的压力，他们的挑战是在更短的时间内鉴定和定量更多的农药。为了满足这些需求，安捷伦提供了一套完整的解决方案，可以减少痕量农药筛查的启动时间。

安捷伦农药 DRS 筛查 GC/MSD 分析仪依托 Agilent 7890 气相色谱系统和 Agilent 5977 GC/MSD，只需分析一次便可快速筛查并定量数量繁多的农药和内分泌干扰物。安捷伦解卷积报告软件和农药与内分泌干扰物保留时间锁定数据库加速了报告生成并增加了筛选的目标物数目。当配置了具有高效离子源（HES）的新型安捷伦 5977B GC/MSD 时，该分析仪能鉴定更多数目的农药且分析时间更短。

采用高效离子源发现更多的农药

环境和食品样品中残留物的常规分析需要实现可靠的痕量分析以及快速的报告生成。Agilent GC/MSD 农药分析仪通过解卷积报告软件 (DRS) 满足了各项需求，它利用了 NIST 自动质谱解卷积和鉴定系统 (AMDIS) 程序 [1] 和农药与内分泌干扰物数据库 [2] 加速了报告的生成，同时增加了筛查的目标物数量。

此外, 专利的微板流路控制技术 (CFT) 色谱柱反吹功能缩短了循环时间、降低了化学背景且优化了仪器正常运行时间。利用配备了 HES 的 Agilent 5977B GC/MSD 的使用，通过增加离子源中产生的离子数量并且将其传输至四极杆分析器，从而提升了筛查能力。响应值的增加等同于信号增强，因而实现更加优异的灵敏度。在筛查过程中，您能发现更多具有优异谱库匹配度的目标物

现在采用 Agilent HES，可在全扫描模式下实现对食品样品中 10 ng/g 浓度级别农药的阳性鉴定。我们通过对加标了浓度为 10 和 100 ng/g 的 200 多种农药的西红柿 QuEChERS 萃取物的 DRS 分析证实了这一点。这等于是将各种农药分别进样 10 和 100 pg。浓度为 10 ng/g 时，采用 HES 能鉴定出 38 种目标化合物，而采用 Extractor EI 离子源未鉴定出任何目标物，浓度为 100 ng/g 时，HES 离子源鉴定出的目标物数量几乎是 Extractor 离子源鉴定的目标物数量的两倍（表 1）。

	EXR（自动调谐）		HES（自动调谐）
	10 ng/g	100 ng/g	10 ng/g	100 ng/g
AMDIS 得分大于等于 80 的目标物数量	0	91	38	164
NIST 匹配项分布：
第一匹配结果	0	63	26	144
第二匹配结果	0	12	7	14
≥ 第三匹配结果	0	16	5	6
未加标，≤ 第三匹配结果	2*	4**	2*	8***

*邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酮
** 苯甲酰胺、苯甲酮、五氯硝基苯代谢物（五氯苯甲基硫）、茚虫威和二氧威降解产物 [2-(1,3-二氧戊环-2-基)-苯酚]
***邻苯二甲酸二乙酯、苯甲酮、地虫磷、苯酚、邻苯二甲酸、二(3-辛)酯、邻苯二甲酰亚胺、五氯硝基苯代谢物（五氯苯甲基硫）、茚虫威和二氧威降解产物 [2-(1,3-二氧戊环-2-基)-苯酚]

表 1. 采用 Extractor EI 离子源 (EXR) 和 HES 在加标浓度为 10 和 100 ng/g 西红柿中鉴定出的 AMDIS 目标物数量。HES 鉴定的目标物数量明显更多。

图 1. 番茄中 10 pg 氟硅唑 (m/z 233) 的 AMDIS 分析显示出良好的匹配

在表 1 中，注入的农药含量分别为 10 和 100 pg。表中列出了 NIST 匹配数量分类（分布），即第一匹配结果、第二匹配结果和大于等于第三匹配结果。鉴定所得的目标物未添加至西红柿，但是 AMDIS 匹配分数大于等于 80，并且列出了 NIST 匹配数小于等于第三匹配结果的目标物。括号中列出了各种离子源的调谐条件。

图 1 显示了氟硅唑目标物的 AMDIS 分析实例，包括带有该组成谱库匹配的原始质谱图和提取的质谱图。AMDIS 匹配因子为 84，报道的 NIST 反向匹配分数是 73。

快速鉴定更多目标物

安捷伦 GC/MSD DRS 农药筛查分析仪进一步改善了快速且准确的农药筛查，它现在可以配置具有高效离子源的新型安捷伦 5977B GC/MSD。该仪器与解卷积报告软件相结合使用时，可在全扫描模式下实现对食品中浓度低至 10 ng/g 的多种目标物的阳性鉴定。

如果您正准备使用配置完全的农药分析仪替换繁琐的方法开发，请了解更多有关安捷伦 GC/MSD DRS 农药筛查分析仪的更多信息。

致谢

作者希望向 Nathan Contino 表示感谢。

参考文献

NIST Standard Reference Database 1A, NIST/EPA/NIH Mass Spectral Library (NIST 14) and NIST Mass Spectral Search Program (Version 2.2), User’s Guide.
Philip L. Wylie，“使用具有解卷积报告软件和新农药数据库的 GC/MS 筛选 926 种农药和内分泌干扰物”，安捷伦出版物 5989-5076CHCN。