Skip to main content

Access Agilent 电子期刊(2016 年 1 月)

您的啤酒中含有什么物质?使用 Agilent J&W DB-624 超高惰性 (UI) 色谱柱和 GC/MS 静态顶空解决方案发现这些物质

Ken Lynam,安捷伦研发/应用化学家

静态顶空气相色谱/质谱 (GC/MS) 联用法是进行酒精饮料轮廓筛查的最优方法,比如几个世纪以来都一直深受喜爱的麦芽酿制饮品 — 啤酒。和成分表中各种酵母菌株和不同种类的啤酒花一样,啤酒中的组分也多种多样。制造精酿啤酒与啤酒各种风味组分的知识息息相关,风味组分良好地反应了啤酒品质的优劣。静态顶空 GC/MS 是一种鉴定和监测痕量风味组分的出色技术,但是需要惰性气相色谱柱可靠地将样品组分输送到质谱。Agilent J&W DB-624UI 色谱柱可为此应用提供出色的性能。

图 1. 醇类、醛类和酯类在 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱上获得的标准色谱图显示出尖锐且良好的色谱峰

图 2. 20 mL 顶空样品瓶中纯贮藏淡啤酒样品的总离子流色谱图。气相色谱柱为 Agilent J&W DB-624UI,30 m × 0.25 mm,1.4 µm

图 3. 顶空样品瓶中 10 mL 纯爱尔淡啤酒样品在 Agilent J&W DB-624UI,30 m × 0.25 mm,1.4 µm 气相色谱柱上的总离子流色谱图

图 4. 1 ng 酸类组分在 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱以及竞争厂商的常规 624 固定相上的 FID 检测色谱图。请注意安捷伦色谱柱获得了出色的峰形和检测结果。

具有色谱分析挑战性的有机酸

啤酒中的多种组分都可能对色谱分离和分析带来挑战。组分混合物中含有杂醇油、醛类、酯类和有机酸。6% 氰丙基苯基固定相的极性适用于分离这类样品,因此通常选择这种固定相进行分析。但分析有机酸在峰形和低检测限上对这种固定相是个挑战。为了解决这个问题,安捷伦采用全新去活化步骤对其 6% 氰丙基二甲基聚硅氧烷固定相(624 固定相)进行了处理。由此而得的高惰性 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱可为有机酸提供一致的卓越性能。

啤酒和烈酒的静态顶空 GC/MS 色谱图表明了高惰性 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱对此类分析的超高价值体现。该色谱柱能够成功分离戊醇和异戊醇类以及戊酯和异戊酯类,并且可为醛类和有机酸类提供尖锐的色谱峰。顶空分析对于了解风味开发、追踪风味稳定性和鉴别精酿工艺酒品的真伪提供了极大帮助。

简便快捷的分析获得出色的色谱峰峰形

在顶空分析的准备过程中,对于每一份啤酒样品,我们取 10 mL 样品加入到 20 mL 钳口盖顶空样品瓶中。将配备 111 位 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent 5975C 系列 GC/MSD 与 Agilent 7890A GC 连接,并使用该联用系统分析样品。

使用 GC/MS 静态顶空法筛查常见啤酒

图 2 显示了贮藏啤酒的总离子流色谱图,图 3 显示了爱尔淡啤酒的总离子流色谱图。色谱图展示了混标中含有的几种组分以及一些额外的色谱峰。在分析醛类和有机酸类等活性化合物时,通常未观察到明显的峰拖尾。

Agilent J&W DB-624 超高惰性色谱柱的独特之处

图 4 显示了 Agilent J&W DB-624UI 气相色谱柱和竞争厂商色谱柱的比较结果。竞争厂商色谱柱出现峰拖尾现象,使定量难以进行。更糟的是,色谱图中彻底缺失了一个色谱峰。

使用惰性色谱柱获得准确可靠的结果

静态顶空 GC/MS 能快速同时显示样品的常规属性和独特属性,是各类啤酒轮廓分析的出色方法。气相色谱流路惰性是研究酿造工艺和挥发性风味元素的一个重要考量因素。当与竞争厂商的高价位常规 624 色谱柱进行比较时,Agilent J&W DB-624UI 色谱柱显示出卓越的有机酸分析性能。如需了解更多详细信息,请参见安捷伦应用简报 5991-1136CHCN。通过安捷伦超高惰性气相色谱解决方案提高结果的可靠性。

Figure 1

醇类、醛类和酯类在 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱上获得的标准色谱图显示出尖锐且良好的色谱峰。色谱柱规格为 30 m × 0.25 mm × 1.4 µm

图 2

20 mL 顶空样品瓶中纯贮藏淡啤酒样品的总离子流色谱图。气相色谱柱为 Agilent J&W DB-624UI,30 m × 0.25 mm,1.4 µm

图 3

顶空样品瓶中 10 mL 纯爱尔淡啤酒样品在 Agilent J&W DB-624UI,30 m × 0.25 mm,1.4 µm 气相色谱柱上的总离子流色谱图

图 4

1 ng 酸类组分在 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱以及竞争厂商的常规 624 固定相上的 FID 检测色谱图。请注意安捷伦色谱柱获得了出色的峰形和检测结果