Access Agilent 电子期刊（2017 年 1 月）

ICP-MS 和 ICP-OES 方法能够全面分析和定量元素可萃取物和可浸出物

Paige Solomon
安捷伦市场专员

Jenny Nelson
安捷伦应用科学家

Andreas Tei
安捷伦全球制药市场营销经理

在药品包装行业中，对各种药品中作为杂质的可萃取物和可浸出物 (E&L) 进行分析是至关重要的。多次产品召回都与来源于药品容器或包装部件的潜在有毒物质有关。E&L 中含有种类繁多的化合物，其中包括：

作为潜在内分泌干扰物的增塑剂
遗传毒性化合物（如亚硝胺类和多环芳烃）
有毒元素

图 1. E&L 工作流程检测容器密封件系统中可能存在的各种已知和未知有机/无机化合物

图 2. 安捷伦 ICP-MS 和 ICP-OES 系统可提供准确、可重复的结果

图 3. 在此项 E&L 研究的工作流程中，通过在各种溶剂中加热和振荡以及长期储存对容器进行压力测试

E&L 的准确检测和定量分析需要高特异性、高灵敏度的分析方法，包括 LC/MS、GC/MS 和 ICP-MS（图 1）。本文介绍了用于元素分析的 ICP-MS/ICP-OES 工作流程。

检测作为元素杂质的 E&L 时需要可靠的 ICP-MS 和 ICP-OES

美国药典 (USP) 正在制定有关测定药品和药物成分中元素杂质的全新通则。USP<232> 定义了分析物限值，而 USP<233> 则描述了样品前处理选项。其中推荐使用现代仪器，如多元素 ICP-MS 和 ICP-OES（图 2）。USP<233> 所规定的分析设备认证以性能测试为基础，并包括对证明分析物准确度、重复性和明确鉴定的要求。

实验设计模拟储存条件

在 E&L 分析中，预测药物运输、销售场地储存和家庭储存所带来的实际生产后环境条件压力十分重要。例如，加热、物理振荡和长期储存都是强烈的压力源，可导致容器材料分解以及可萃取物释放到药品中。

在最近关于眼科药物包装材料的一项研究中，我们通过用不同 pH 和极性的萃取溶剂处理塑料瓶来模拟这些因素。一些测试结合了高温、超声波和/或长期储存。为验证包装材料确实是所检测污染物的污染源，对容器进行了充分的微波消解与分析。最后，将样品储存 50 天并重新测量，以测定毒性特征的变化。这些样品处理步骤汇总于图 3 的工作流程图中。

复杂样品基质也可快速获得结果

在本测试中，可使用 ICP-OES 或 ICP-MS 系统。在我们的研究中，利用两种仪器对 E&L 进行元素分析。

Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 配备智能光谱组合技术 (DSC)，能够同时利用轴向和径向观测发射光通过一次计数测定整个波长范围。垂直炬管和固态 RF 系统 (27 MHz) 可提供稳定的等离子体，在 E&L 实验中对高浓度有机样品实现稳定的分析。SVDV 模式有利于 E&L 研究，因为痕量及常量元素均可得到良好分析。

Agilent 7800 和 7900 ICP-MS 具有卓越的基体耐受性，能够对总溶解态固体含量高达 25% 的样品进行常规测量。尤其适用于分析生理盐水等药品基质。宽达 10 个数量级的动态范围还可同时测量痕量和百分级浓度的分析物。如需获得最低的检测限和最宽的线性校准范围，ICP-MS 是一种理想的技术，尤其适用于注射药物和吸入药物，其所需的检测限远低于口服药物。