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Access Agilent 电子期刊,2016 年 11 月

咨询专家:如何实现从油漆到聚烯烃的所有聚合物的分析?

Graham Cleaver,安捷伦 ELSD/GPC/RID 业务开发经理

图 1. Agilent 1260 Infinity II 系统与 MDS 联用,可提供高度准确的分子量和分布图。

凝胶渗透色谱 (GPC) 已成为表征聚合物的首选技术之一。分子量及其分布可用于预测加工性能、结构性质以及聚合物在给定应用中的工作方式。安捷伦是唯一能够提供高性能 GPC 的所有必要组件的制造商。Agilent 1260 Infinity II GPC 系统使聚合物表征完全自动化,实现高精度和优异的重现性。

与线性范围混合柱床或单一孔径的色谱柱联用,经标样校准并采用安捷伦 GPC 软件处理数据时,Agilent 1260 Infinity II 可提供高度准确的分子量及其分布图。与 MDS 联用时,绝对分子量和结构信息可将聚合物分析提升到新的水平(图 1)。

问题:如何实现所有聚合物的分析?

配备示差折光检测器的 Agilent 1260 Infinity II 系统是分析以碳和氢组成且具有不同侧链基团的多数聚合物的必备仪器。

聚合物通常无 UV 吸收且不含 UV 发色团。首选溶剂通常为四氢呋喃 (THF)。在某些情况下,由于聚合物的物理性质的原因,可能要求使用替代溶剂。环氧树脂便是一个例子。聚乙烯醇 (PVA) 等聚合物属于水溶性聚合物。大多数聚合物均可通过配备示差折光检测器的 Agilent 1260 Infinity II 系统实现表征。

图 2. 使用配备 Agilent PLgel 色谱柱的 Agilent 1260 Infinity II GPC 系统分析环氧树脂。

图 3. 使用配备 Agilent PL aquagel-OH SEC 色谱柱的 Agilent 1260 Infinity II 获得的水溶性聚乙烯醇的色谱图。

图 4. 两份聚酰胺样品的分子量分布重叠图清楚显示了两种材料之间的差异。

图 5. 使用配备示差折光和粘度检测器的 Agilent PL-GPC220 获得的三份聚乙烯样品的数据。

问题:哪款 GPC 系统最适用于分析各种聚合物?

Agilent 1260 Infinity II GPC 系统非常适用于分析各种聚合物。下面我们来看一些示例:

环氧树脂

油漆粘附到表面的方式及其干燥的速度与其物理性质有关。环氧树脂由分子量极低的材料组成,这对于聚合物的性能非常重要(图 2)。在测试油漆时,精确的流速、高分离度色谱柱和稳定的基线能够确保获得准确、可重现的结果。

聚乙烯醇

GPC 是对材料(如聚乙烯醇)进行指纹图谱分析以实现质量控制的便捷方法,并且能够为生产控制和终端性能评估提供更多的信息。 Agilent 1260 Infinity II 系统与简便易用的安捷伦 GPC 软件以及具有高样品通量的自动进样器联用,可实现无人值守的自动化样品分析,不仅能够节省时间( 图 3),还可提供符合批次间重现性的答案。

聚酰胺

分析尼龙等聚合物具有一定的挑战性,因为这些聚合物只能溶于 HFIP 和间甲酚中。分子量会影响许多关键物理参数,包括强度、脆性、熔体流动和材料的易加工性。尼龙是很普通的一种聚酰胺,应用广泛,大多用在纺织品上。需要较高的温度以减小洗脱液粘度。温度稳定性对于获得准确的结果至关重要(图 4)。

聚烯烃

聚乙烯和聚丙烯等分析是一项具有挑战性的应用,需要采用独特的解决方案。Agilent PL-GPC220 GPC/SEC 系统使样品保持在高温下,确保聚合物不会从溶液中析出。此外,Agilent PL-GPC220 的高精度恒温仓容纳了 RID、光散射检测器和粘度计,确保获得稳定的基线和高质量结果(图 5)。

安捷伦为聚合物分析提供有强大解决方案

我们的专家已经为您提供了分析任何聚合物所需的答案和解决方案。

从我们全面的参考指南和应用简报资料库中了解关于聚合物分析的更多信息。请花点时间了解以下热门应用:生物可降解聚合物 — 利用 GPC/SEC 分析生物可降解聚合物利用 GPC/SEC 分析聚合物 — 能源与化工应用GPC/SEC 食品检测以及 GPC/SEC 制药

图 2

分析条件
色谱柱 Agilent PLgel 3 µm MIXED-E,300 × 7.5 mm 色谱柱(部件号 PL1110-6300)
洗脱液 THF
流速 1.0 mL/min
检测器 UV,254 nm

使用配备 Agilent PLgel 色谱柱的 Agilent 1260 Infinity II GPC 系统分析环氧树脂。

图 3

分析条件
色谱柱 2 x PL aquagel-OH 40 8 µm,300 x 7.5 mm
洗脱液 0.25 M NaNO3 + 0.01 M NaH2PO4,pH 7
流速 1.0 mL/min
检测 RI

使用配备 Agilent PL aquagel-OH SEC 色谱柱的 Agilent 1260 Infinity II 获得的水溶性聚乙烯醇的色谱图。

图 4

分析条件
色谱柱 2 × Agilent PLgel 10 µm MIXED-B,7.5 × 300 mm
洗脱液 间-甲酚
进样体积 200 µL
流速 1.0 mL/min
温度 100 °C
检测器 DRI

两份聚酰胺样品的分子量分布叠加图,清楚显示了两种材料之间的差异。

图 5

分析条件
样品 聚乙烯
色谱柱: 3 x PLgel Olexis,300 x 7.5 mm
洗脱液 TCB + 0.015% BHT
流速 1.0 mL/min
进样量 200 µL
温度 160 °C
检测器 RID 和粘度计

使用配备示差折光和粘度检测器的 Agilent PL-GPC220 获得的三份聚乙烯样品的数据。