Access Agilent 电子期刊，2016 年 11 月

利用 Agilent 9000 Intuvo 气相色谱系统实现快速准确的SVOC分析

Matthew Giardina 博士，安捷伦应用化学家

气相色谱和质谱的组合广泛应用于分析环境样品中的半挥发性有机化合物 (SVOC)。大量 SVOC 被视为环境污染物。USEPA 方法 8270D 确定了固体废物、土壤、空气和水提取物中适合通过 GC/MS 分析的 243 种化合物的列表。

Agilent 7890 GC 的持久性和数据质量为 SVOC 分析树立了全球标准。本文所述的分析证实了新一代气相色谱仪 Agilent 9000 Intuvo 可轻松满足 USEPA 方法 8270D 的要求。

Agilent 9000 Intuvo 将 SVOC 分析提升至新的水平

Agilent 9000 Intuvo GC 采用的创新技术使其非常适用于 SVOC 分析。全新的流路技术结合了易于安装/更换的 Intuvo 色谱柱和芯片式保护柱，该保护柱可用作预柱以防止污染进入色谱柱。此外，直接加热技术的功率要求低并且有利于色谱柱快速冷却，从而缩短分析周期。

在该应用中，选择含 77 种目标化合物和替代物的储备标样作为酸、碱和中性化合物的代表性混合物。针对 8270 方法制得的土壤的混合标样中包含实验室中通常会遇到的最复杂的基质残留。

Agilent 9000 Intuvo GC 配置有单个 MS 流路以连接 Agilent 5977 与惰性 EI 离子源。表 1 列出了研究过程中使用的仪器条件。

进样体积	1 µL
进样口	分流/不分流 300 °C 脉冲不分流 60 psi，直至 0.5 min 在 0.5 min 处吹扫，吹扫流速 50 mL/min 隔垫吹扫切换流模式流速 3 mL/min
衬管	安捷伦超高惰性单细径锥不分流衬管，带玻璃毛
芯片式保护柱（仅 Intuvo）	在 60 °C 下保持 2 min，以 20 °C/min 的速率升至 260 °C，以 6 °C/min 的速率升至 330 °C 并保持 1.333 min（标样）或 10.333 min（土壤提取物）
色谱柱	Agilent DB-5ms 超高惰性柱，30 m × 0.25 mm × 0.5 µm
流速	2 mL/min，恒流模式
柱温	在 40 °C 下保持 2 min，以 20 °C/min 的速率升至 260 °C，以 6 °C/min 的速率升至 330 °C 并保持 1.333 min（标样）或 10.333 min（土壤提取物）
传输线温度	330 °C
拉出极板	6 mm（选件）
离子源温度	330 °C
四极杆温度	200 ℃
扫描	35 - 550 m/z
增益因子	1
阈值	50
A/D 样品	2

表 1. 常用 GC/MS 参数

图 1. 采用 Agilent Intuvo 9000 和 7890 生成的 SVOC 色谱图的比较。

图 2. 采用 Intuvo 9000（橙色方块）和 7890 GC（蓝色圆圈）得到的 SVOC 的相对保留时间的比较。

图 3. 采用 Intuvo（橙色方块）和 7890（蓝色圆圈）得到的 SVOC 的相对保留时间的比较。

Intuvo 9000 符合 7890 性能水准

作为对等效性的初步验证，将采用目标物和替代物制得的浓度为 20 µg/mL 的标样以及浓度为 40 µg/mL 的内标进样至 Agilent 7890/5977 和 9000/5977。图 1 显示了在两种系统上获得的归一化总离子流色谱图。两幅色谱图几乎没有差别，唯一的细微差别存在于高密度峰区（12.5 分钟和 16.5 分钟）。

为更好地定量比较保留特性，图 2 显示了采用 Agilent Intuvo 9000 和 7890 气相色谱系统获得的相对保留时间曲线图。两种仪器之间具有相当出色的一致性，相对保留时间的平均偏差为 0.0006 min。

从图 2 中可以看到，前两个洗脱的化合物 N-亚硝基二甲胺和呲啶在相对保留时间方面表现出更高程度的差异性。这是由于 Agilent Intuvo 芯片式保护柱引入了少量的预柱体积。

图 3 显示最后洗脱的多环芳烃 (PAH) 在 Intuvo 9000 上得到的相对响应略大于在 7890 上得到的相对响应。这表明整个 Agilent Intuvo 流路上的温度是一致的，能够使沸点较高的 PAH 通过流路并保持出色的回收率和峰形。

运行一系列具有挑战性的基质进样

总共执行了 680 次基质进样。每隔 20 次样品进样后，基质载入量足以导致 4,4’-DDT 几乎完全分解。完成该测试方案后，更换衬管和隔垫并重新测试系统。更换衬管后，分解百分比降至 20% 以下。

根据该实验，估算预防性维护周期为每 60 次基质进样后更换一次Intuvo 芯片式保护柱。这样的更换频率对于大多数土壤基质已经足够。此外，相比于 7890 系统中的色谱柱切割，Intuvo 9000 上的芯片式保护柱更换起来更加快速、简单。

Agilent 9000 Intuvo GC 专门针对 SVOC 分析进行了优化

本研究证明了 Agilent 9000 Intuvo 气相色谱系统对于 SVOC 分析的适用性。Intuvo 9000 可轻松满足 USEPA 方法 8270D 所规定的性能要求。与 7890 相比，Agilent Intuvo 9000 在相对保留时间和相对响应方面提供了等效的结果。此外，土壤提取物的反复进样展示了 Intuvo 9000 相较于 7890 气相色谱系统对大量基质挑战的耐受性以及维护简便性。