安捷伦微量 QuEChERS 和 HES 可以为食品中的 GC/MS/MS 农药分析提供高稳定性并节省成本

作者：Melissa Churley 和 Joan Stevens，安捷伦高级应用科学家

改善的样品前处理对实现食品农残的可靠分析至关重要。Agilent QuEChERS 萃取方法被广泛用于食品分析，但许多实验室在面临成本压力时，都希望这种常见的技术方法能提供更经济实惠的选择。作为响应，安捷伦开发了微型样品前处理版本的 QuEChERS（微型 QuEChERS），其中样品、溶剂和盐的量均成比例减少，以保持样品、溶剂与盐的比例与原始 QuEChERS 方法中记载的相同。

Agilent 7010 系列三重四极杆气质联用系统中的高效离子源 (HES) 代表了离子源设计的革命性创新，大大提高了灵敏度。HES 可增加离子源中生成的离子数量以及转移至四极杆分析器中的离子数量。更多的离子提供更强的信号，从而实现更高的灵敏度。在食品的农残分析中，其中一个实用优势是进样量的减少，例如从 2 µL 减少到 0.5 µL，同时还能获得所需的检测限。

微型化样品前处理的优势包括：

• 降低溶剂成本并减少废液
• 更小的样品体积，更易于在实验室处理、储存和操作
• 更经济实惠的样品前处理吸附剂和用作内标的标记化合物
• 更小的样品体积允许您针对难处理的分析物使用更多的标记化合物，而在较大的样品体积中这样会导致高昂的成本

提高稳定性、减少进样量并减少维护需求

采用配备高效离子源的 Agilent 7010 三重四极杆气质联用系统和减少样品前处理量的 QuEChERS 萃取方法进行食品样品分析可大大减少样品前处理的成本，并可通过减少进样量来提高分析方法的稳定性并减少仪器维护频率。分析人员可在不会显著增加每个样品的成本的情况下使用更多内标，例如氘代克菌丹和灭菌丹，从而改善这些具有挑战性且对碱敏感的化合物的常规分析。

图 1. 胡萝卜 (A)、西红柿 (B) 和芹菜 (C) 中以 1、5、10 和 50 ng/g 加标的 126 种农药的平均回收率分布图

降低成本的同时满足检测限要求

为证实分析的有效性（图 1），我们采用微型 QuEChERS 提取了胡萝卜、西红柿和芹菜样品，并且通过减少溶剂、吸附剂和经过标记的内标 (ISTD) 的使用量节省了 40% 以上的成本。在胡萝卜、西红柿和芹菜基质中分别以 1、5、10 和 50 ng/g 的浓度加入 126 种农药，对所得校准标准品进行分析后显示 97% 的农药的相关系数 (R²) ≥ 0.992。在这三种基质中， 126 种农药中有 86% - 90% 农药的基于回收率的定量限为 1 ng/g，并且 95% - 98% 农药的定量限 ≤ 5 ng/g，这是可接受的默认最大残留限量 (MRL) 10 ng/g 的一半。我们分别对具有挑战性的、残留量水平分别 ≤ 5 ng/g 和 1 ng/g 的克菌丹和灭菌丹进行了定量分析。为此，我们采用了市售的内标克菌丹-D6 和灭菌丹-D4，其成本分配到每个样品仅为 0.04 美元。

使用惰性流路获得更好的分析结果

为进一步改善我们的分析，采用Agilent J&W HP-5ms 超高惰性气相色谱柱（5 m x 0.25 mm，0.25 µm 和 15 m x 0.25 mm，0.25 µm）、安捷伦超高惰性 2 mm 浅凹坑衬管和 Agilent UltiMetal Plus 可塑金属密封垫圈（安装于用于反冲色谱柱的 Agilent Ultimate 吹扫接头上）最大程度提高流路的惰性。

使用高效离子源减少 75% 的样品进样量

表 1 列出了胡萝卜、西红柿和芹菜中监测到的一些具有挑战性的农药。稳定的 HES 可减少 75% 的进样量。

表 1. 胡萝卜、西红柿和芹菜中监测到的一些挑战性农药的部分列表及基于回收率的 LOQ (ng/g)。平均回收率 (n=6) 在 70% 至 120% 之间，相对标准偏差百分比 (%RSD) ≤ 20。进样量减少了 75%，即进样 0.5 µL，可在 1 ng/g 水平进行定量

微型 QuEChERS 可降低 43%-48% 的样品前处理成本

如表 2 所示，安捷伦微型 QuEChERS 将每个样品的处理成本降低了 43-48%（取决于所用分散净化类型）。

表 2. 使用 QuEChERS 和微型 QuEChERS 技术进行样品前处理的成本分析

使用安捷伦微型 QuEChERS 和 HES 节省时间和成本

使用安捷伦微型 QuEChERS 减少样品前处理量并减少仪器的维护需求，从而大大降低成本。这通过使用微型化方法和用于 GC/MS/MS 分析的高效离子源实现。胡萝卜、西红柿和芹菜中 86%-90% 的加标农药可实现 1 ng/g 的低定量限，并且为了改善方法整体的耐用性，进样量减少了 75%。

如需了解更多有关食品安全中 QuEChERS 的使用信息，请查看免费的应用文集。请采用微型 QuEChERS 助您降低高效实验室成本。

安捷伦提供一系列的食品安全解决方案

食品中的农药检测极具挑战性。由于样品和前处理方法的多样性，技术人员需要能够在一次提取进样中获得多个结果的方法。安捷伦提供多种行业领先的食品安全解决方案，覆盖了补充剂和化合物分析的所有领域，这些解决方案包括 GC/MS/MS、ICP-MS、ICP-OES、MP-AES 以及 LC/MS 和 GC/MS。高效的样品前处理对于顺畅的端到端工作流程而言也很重要。安捷伦提供了多种由大量的样品前处理产品提供支持的方法选项。立即联系安捷伦客户服务中心了解更多信息。

随时了解重要应用的最新情况

订阅 Access Agilent
免费的定制
电子期刊月刊

文章目录 — 2016 年 5 月