使用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性气相色谱柱对食品中的农药进行快速准确的分析

作者：Laura Provoost
安捷伦气相色谱柱产品经理

及 Kenneth Lynam
安捷伦应用化学家

随着世界人口的不断增长，人们越来越多地选择农药来保护农作物并提高产量。有机磷 (OP) 农药是一种常用的杀虫剂。这类农药通过抑制神经冲动调控中非常重要的乙酰胆碱酯酶来影响昆虫和动物的神经系统。

这类有机磷农药的人体毒性研究显示这类农药中毒既不仅有急性作用，也产生慢性作用。与成年人相比，儿童更易出现有机磷中毒，因为儿童每单位体重含有的农药剂量更大。并且儿童含有更低水平的能使有机磷农药失去活性的解毒酶，这进一步增加了儿童在农药暴露中的脆弱性。有机磷农药的主要暴露途径是摄取含有有机磷残留的食物。因此，对食物样品中残留农药水平的分析测试能力非常重要。

改善活性有机磷农药的峰形

有机磷农药的气相色谱 (GC) 分析充满了挑战性。这些色谱活性化合物可吸附在样品流路的活性位点，特别是痕量水平的化合物，从而降低了分析物的响应。有机磷农药常会发生峰形拖尾，这是其与色谱系统中的活性位点发生相互作用所导致的。此外，为了最大程度减小农药在环境中的积聚，许多农药被特地设计的易于分解。其中包括有机磷农药，它可通过水解快速降解。有机磷农药在分析过程中的不利降解或吸附可能导致定量结果、定性结果或这两个结果均不准确。

图 1. 采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性毛细管柱分析高极性农药所得的 GC/MS 及 FPD 色谱图的部分放大图

图 2. 采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性气相色谱柱分析橄榄油提取物中 15 ng/mL 农药标准品（含分析物保护剂古洛糖酸内酯）所得的 GC/FPD 色谱图的部分放大图

图 3. 采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性毛细管柱分析橄榄油提取物中 10 ng/mL 农药标准品（含分析物保护剂古洛糖酸内酯）所得的 GC/FPD 色谱图的部分放大图

我们采用以下研究证实农药分析准确的重要性。我们采用 GC/MS/FPD 检测苹果提取物中有机磷农药的残留水平。我们采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性 20 m x 0.18 mm，0.18 µm 色谱柱在 30 分钟内完成有机磷农药的分离。图 1 展示了选择离子监测 (SIM) 模式下获得的 GC/MS 色谱图和 FPD 色谱图的部分放大图。从图中可知，四种高极性的有机磷农药（亚砜磷、甲胺磷、速灭磷、高灭磷）均获得了出色的峰形。使用该超高惰性色谱柱获得的出色峰形有利于在低浓度下进行更可靠的定量分析。在本研究中，我们对苹果基质中远低于美国农药最大残留限量 (MRL) 的有机磷农药进行了检测。

在另一个实例中，我们采用 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性 30 m x 0.25 mm，0.25 µm 色谱柱在不到 16 分钟内分离了橄榄油中的 16 种有机磷农药。平均 4 公斤橄榄可产出 1 公斤橄榄油。这导致了橄榄油中残留农药的水平升高，所以准确测定橄榄油中有机磷农药的残留水平十分必要。图 2 展示了橄榄油提取物中 15 ng/mL 极性有机磷农药 — 甲胺磷、高灭磷、氧化乐果和乐果的部分 GC/FPD 色谱图。

这些农药很难通过气相色谱进行分析，因为它们都含有 P = O 键。这个键可形成氢键，使它们更容易受到基质诱导效应的影响。但是，如图 2 所示，这些化合物均通过 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性色谱柱获得了出色的峰形。复杂基质（例如橄榄油）中的低水平有机磷农药可采用火焰光度检测器 (FPD) 在磷模式下进行检测，该方法对含磷的分析物具有选择性。如图 3 所示，10 ng/mL 毒死蜱分析中获得的高信噪比显示了高灵敏度。采用这个方法，我们可对橄榄油提取物中低 ppm 和痕量水平的有机磷农药进行检测。

这些结果证实了 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性色谱柱适用于复杂食品基质中有机磷农药的高灵敏度分析。

流路惰性对于准确、高精度的农药分析至关重要。安捷伦超高惰性毛细管气相色谱柱（例如 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性 (UI) 色谱柱）将色谱柱的活性降至最低，并能对痕量水平的复杂活性分析物进行高度重现的分析。与非极性固定相相比，中等极性的 DB-35ms 超高惰性固定相可提供更高的灵敏度。这有利于分离可能会共洗脱的色谱峰，或是使目标峰远离基质干扰。

有关 Agilent J&W DB-35ms 超高惰性色谱柱在分析食品基质中复杂极性有机磷农药的性能信息，请参阅安捷伦应用简报 5990-7165CHCN 和 5990-7722CHCN。

使用 Agilent J&W 超高惰性色谱柱实现高灵敏度分析

安捷伦超高惰性毛细管色谱柱可提供更高的响应、更好的峰形、更高的校准线性和一致性，显著改善了分析结果。这些正面结果表明最大限度减少色谱柱活性位点对于获得准确、高精度和可靠的农药残留分析结果至关重要。如果您需要获得最佳结果，请了解安捷伦超高惰性毛细管色谱柱可如何改善您的农药分析。

安捷伦为农药分析提供一系列高性能解决方案

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