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Access Agilent 电子期刊(2016 年 6 月)

分析挑战性极性化合物时具有出色的惰性

Yun Zou,安捷伦气相色谱柱应用

GC 和 GC/MS 检测器技术如今能够将检测限提升至 ppb 和 ppt 级。这类检测器仅能对到达检测器中的分析物进行检测,因此流路活性对 GC 和 GC/MS 分析结果起到了决定性作用。流路中的活性位点可吸收或催化性分解不稳定的分析物,这些分析物会造成峰拖尾或信号损失。Agilent J&W 超高惰性气相色谱柱系列提升了一致色谱柱惰性的行业标准,使得难分离化合物的分析也能获得更低的检测限和更准确的结果。

经过最严格的 QC 标准测试的性能

新型 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性色谱柱克服了标准聚乙二醇 (PEG) 色谱柱始终存在的惰性问题。所有的 DB-WAX 超高惰性柱都采用超高惰性 Wax 测试混合标样根据最严格的行业 QC 标准进行单个测试。这样可以确保游离脂肪酸、醇类、 二醇和醛类等复杂活性分析物获得一致的柱间惰性性能,具有最小的化合物吸附或降解。DB-WAX 超高惰性柱与 Agilent J&W DB-WAX 气相色谱柱具有相同的选择性,因此只需极少验证即可将 Agilent J&W DB-WAX 柱轻松升级为 DB-WAX 超高惰性柱。

5991-6637CHCN5991-6635CHCN5991-6638CHCN 三篇新的应用简报证实了 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性柱的优异惰性。

图 1. 在 Agilent J&W DB-WAX UI 以及供应商 A 的 WAX 色谱柱上分离 DEG、1,2-丙二醇、乙二醇 (EG)、1,3,-丙二醇和甘油的 0.1 mg/mL 测试混标得到的色谱图

图 2. 在 Agilent DB-WAX UI 以及供应商 B 的 WAX 色谱柱上分离 DEG、1,2-丙二醇、乙二醇 (EG)、1,3,-丙二醇和甘油的 0.1 mg/mL 测试混标得到的色谱图

图 3. 薰衣草油 GC/MS 色谱图的局部叠加。色谱柱采用 Agilent J&W DB WAX(蓝色)和 Agilent J&W DB-WAX UI 30 m x 0.25 m, 0.25 µm(红色)。色谱图表明,松油烯-4-醇(峰 26)和 α-松油醇(峰 30)等活性更高的化合物在 DB-Wax UI 气相色谱柱上呈现出极佳的峰形与更好的响应

图 4. 中国白酒样品重复进样的 GC/FID 叠加色谱图。醇类、醛类和有机酸类物质的峰形清晰尖锐

经过改善、重现性更高的峰形

Agilent J&W DB-WAX 超高惰性 (UI) 色谱柱可用于牙膏中乙二醇 (EG) 和二甘醇 (DEG) 的 GC/MSD 分析。这些化合物中的多个活性羟基官能团会导致分析中难以获得良好峰形。图 1 展示了使用 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱时,包括 EG 和 DEG 在内的较高活性化合物获得了对称的峰形,表明色谱柱具有较高惰性。我们对 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱和其他供应商的 WAX 色谱柱的性能进行了比较。图 12 表明每根 WAX 色谱柱上的首次分析均获得了良好性能,供应商 A 和 B 的色谱柱性能与 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱的性能相当。而在 10 次进样后,供应商 A 和 B 的色谱图上就出现了明显的拖尾,且 1,3-丙二醇的响应降低。相比之下,Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱因其高惰性和更出色的热稳定性可提供更好的峰形和重现性更高的分析结果。

一致的选择性与更高的灵敏度

另一个研究中使用 GC-FID 和 GC/MS 对薰衣草油样品进行了评估。分析鉴定出了三十六种主成分。Agilent J&W DB-WAX 和 J&W DB-WAX UI 色谱柱获得了相同选择性,如图 3 所示。Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱具有较高惰性,因此分析活性化合物时可获得更出色的峰形和更高的灵敏度。由于具有相同的选择性,因此在用 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱替代 DB-WAX 色谱柱时,无需进行额外方法开发或验证。

对棘手样品具有卓越性能

第三个研究涉及到蒸馏酒分析。由于样品中的水分含量很高 (40%-80%),因此该分析极具挑战性。传统的 PEG 色谱柱在分析乙醇/水基质中较强的化学活性组分时存在一些不足,并对水溶液样品不稳定。Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱的惰性可确保在分析醇类、醛类及有机酸在内的棘手极性化合物时,能获得优异的分离度与完美峰形。图 4 显示了中国白酒样品在 Agilent J&W DB-WAX UI 色谱柱上的 200 次进样的 FID 叠加色谱图,展示了保留时间和峰形的优异重现性,克服了传统 PEG 色谱柱的不足。

利用安捷伦惰性流路解决方案确保获得更出色的结果

Agilent J&W DB-WAX 超高惰性气相色谱柱具有比其他 WAX 色谱柱更可靠的峰形和更出色的惰性,且使用寿命更长。通过最大程度减小气相色谱和气质联用系统流路中每一环节的活性,安捷伦惰性流路解决方案能够提高系统性能,确保获得更出色的结果,并使您无需计划外维护和重新校准即可处理更多样品。如需了解更多信息,请观看“惰性流路概览”视频。

仅限研究和质量控制使用。不可用于诊断目的。

本文信息如有变更,恕不另行通知。

Figure 1

在 Agilent J&W DB-WAX UI 以及供应商 A 的 WAX 色谱柱上分离 DEG、1,2-丙二醇、乙二醇 (EG)、1,3,-丙二醇和甘油的 0.1 mg/mL 测试混标得到的色谱图

图 2

在 Agilent J&W DB-WAX UI 以及供应商 B 的 WAX 色谱柱上分离 DEG、1,2-丙二醇、乙二醇 (EG)、1,3,-丙二醇和甘油的 0.1 mg/mL 测试混标得到的色谱图

图 3

薰衣草油 GC/MS 色谱图的局部叠加。色谱柱采用 Agilent J&W DB WAX(蓝色)和 Agilent J&W DB-WAX UI 30 m x 0.25 m, 0.25 µm(红色)。色谱图表明,松油烯-4-醇(峰 26)和 α-松油醇(峰 30)等活性更高的化合物在 DB-Wax UI 气相色谱柱上呈现出极佳的峰形与更好的响应

图 4

中国白酒样品重复进样的 GC/FID 叠加色谱图。醇类、醛类和有机酸类物质的峰形清晰尖锐。高含水量(按体积计,62%)纯中国白酒样品的 200 次进样过程中获得了优异的保留时间重现性。棘手分析物的峰形对称,并且在整个研究过程中保持一致。Agilent DB-WAX UI 色谱柱表现出了优异的惰性和固定相稳定性。