Access Agilent 电子期刊（2016 年 6 月）

全新的 Agilent 8900 ICP-MS/MS 具有更高的灵敏度、准确度和分析效率

Ed McCurdy 和 Naoki Sugiyama，Agilent ICP-MS 产品营销部

串联质谱 (MS/MS) 在许多分析化学分支领域体现了卓越的性能，许多行业有机化学实验室一直依赖于 GC/MS/MS 和 LC/MS/MS。自从 2012 年推出 Agilent 8800 三重四极杆 ICP-MS/MS 以来，无机（金属）实验室也已经受益于串联质谱 (ICP-MS/MS) 的优越性能。

Agilent 8800 ICP-MS/MS仪在全世界的工业/商业组织和研究/学术机构已安装了数百台，迅速获得了分析界的认可。该仪器已应用于生命科学和药物开发、环境和放射性同位素监测、食品安全、石化分析，以及地球化学和地质年代学等领域发表的论文中的创新研究 [1]。Agilent 8800 已经被一些久负盛名的组织授奖，如 ACCSI、仪器市场展望 (IBO)、R&D 100，以及 SelectScience。

图 1. 全新的第二代 Agilent 8900 ICP-MS/MS

全新的第二代 Agilent 8900 ICP-MS/MS（图 1）在实际应用中提高了性能和工作效率，增强了基质耐受性（溶解态固体量高达 25%），具有更高的灵敏度、更低的背景干扰、更灵活的反应池气体选择，以及高达 11 个数量级动态范围的新型检测器和快时间分辨分析 (TRA) 功能。

利用 MS/MS 操作排除干扰

基于与所选反应池气体不同的反应速率，反应化学为分析物离子和干扰离子信号的分离提供了一个有效的途径。然而，常规的四极杆 ICP-MS 只有一个质量选择步骤，在位于碰撞反应池后面的四极杆质量分析器中进行。这意味着无法阻止样品（以及血浆、溶剂等）中的离子进入碰撞池，因此，反应化学过程是无法控制的。事实上这会意味着：

来自基质或血浆的离子（或其他分析物）与反应池气体反应会形成新的产物离子。这些离子会与用于分析物测定的质量数产生重叠，无论是分析物的原位质量，还是其产物离子质量。
与反应池气体反应缓慢（或根本不反应）的现有离子将保持其原始质量，并且可能与在该质量数进行测定的分析物产物离子产生重叠。

图 2. A：MS/MS 模式下 SO⁺ 产物离子的叠加谱图，表明共存的 C、Ca 和 Ti 不干扰测定；B：在“单四极杆”模式下相同的重叠谱图，展示了较差的同位素模板匹配以及 ArC⁺、Ca⁺ 和 Ti⁺与 SO⁺的离子重叠

Agilent 8900使用串联质谱配置，两个四极杆（Q1 和 Q2）由 ORS⁴ 碰撞反应池分开。第一个四极杆（反应池前面）用于控制可以进入反应池并发生反应的离子。第二个四极杆（反应池后面）使分析物离子或其产物离子有选择性地通过并进入检测器。这种双质量选择 (MS/MS) 是 ICP-MS/MS 可以实现对干扰物质更优控制的根本原因。

使用“单四极杆”操作和 MS/MS 模式时反应气方法间的性能差异示例见图 2。该谱图展示了两种常见的元素钙 (Ca) 和钛 (Ti) 对硫 (S) 分析的影响，测定中使用了典型的氧气质量转移反应模式。S⁺与 O₂ 反应池气体快速反应，形成了 SO⁺ 产物离子，质量数 M + 16，从而避免了在质量数 32、33 和 34 处对 S 同位素的多原子重叠。图 2A 展示了 SO⁺ 的同位素模式，该模式下采用 MS/MS 测定了 10 ppb 的 S 标准品，与 5% 异丙醇（IPA，蓝色谱图）、1 ppm Ca（绿色谱图）和 1 ppm Ti（粉色谱图）重叠。IPA、Ca 和 Ti 基质对 S 的测定信号影响极小，S 质谱峰的丰度与其理论同位素丰度（红色曲线）相匹配。相比之下，在“单四极杆”模式下，ArC⁺、Ca⁺ 和 Ti⁺ 离子不能在进入反应池前被排除，所以它们仍出现在质谱图中，导致干扰了所有 SO⁺ 产物离子的测定（图 2B）。

了解三重四极杆 ICP-MS 在高级材料和新兴分析中的应用

二氧化硅 (SiO₂) 纳米颗粒 (NP) 准确分析的新兴分析应用中展示出 Agilent 8900 ICP-MS/MS 的一些新功能。在环境样品、评估食品安全和 NP 对人类健康的影响中， NP 的测定非常重要。NP 还广泛用于工业生产过程、制成品和消费品中。

图 3. A：测定信号；B：频率分布，以及 C：粒径，针对 50 nm SiO₂ 纳米颗粒 (40 ng/L)

为了表征 NP，一种方法就是当 NP 通过 ICP 并被原子化和离子化后，测定每个单独 NP 的信号。这要求具有非常快速的检测器响应，而 Agilent 8900 ICP-MS/MS 使用一种新型的检测器，具有快速 TRA 功能，可以使用 0.1 ms 的驻留时间。这种检测器与专门软件联用，可对信号进行处理并揭示粒径大小和粒度分布。

二氧化硅 NP 采用 ICP-MS 分析存在一个特殊问题，因为 Si 的主要同位素在质量数 28 处测定，可能会受到 N₂ 和 CO 的多原子干扰。 Agilent 8900 使用 MS/MS 模式，以及 H₂反应池气体来去除 N₂ 和 CO 的干扰，可实现低浓度 Si 的准确测定。这确保了小颗粒（50 nm 或更小）信号能够与背景信号区分开，实现了 SiO₂ NP 分析无与伦比的准确度，如图 3 所示。

Agilent 8900 ICP-MS/MS 的更多功能

安捷伦三重四极杆 ICP-MS 仪为分析人员开启了新的可能。ICP-MS/MS 可以帮助高纯度化学品供应商和半导体生产商在极低浓度条件下验证产品质量。生命科学研究人员可以报告蛋白质和多肽的绝对定量结果，而不需要相关化合物的标准品。食品分析科学家可以非常有信心地报告痕量毒性元素的准确浓度，即使样品有不同的基质。地质年代学家可以获得同位素时钟，这在以前是不可能的，因为之前测定时存在同质异位素重叠。功能强大的 ICP-MS/MS 通过 MS/MS 来控制化学反应，能够用于上述所有应用，并且具有更多功能。

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