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Access Agilent 电子期刊(2016 年 7 月)

Agilent J&W DB-624UI 毛细管气相色谱柱成功用于活性化合物的挑战性应用

作者:Laura Provoost,安捷伦气相色谱柱产品经理

624 气相色谱柱的固定相最早设计于 1986 年,用于分析 US EPA 624 方法中列出的挥发性有机物。但一般认为该固定相(由 6% 氰丙基苯基和 94% 聚二甲基硅氧烷组成)可与酸性及碱性化合物反应,从而导致峰拖尾和灵敏度下降。Agilent J&W DB-624UI 气相色谱柱可解决这些问题。该超高惰性 (UI) 色谱柱独特的去活化工艺能够改善峰形、增强信噪比并提高定性和定量分析的灵敏度。

除了经典 624 固定相可适用的一般应用以外,Agilent J&W DB-624UI 色谱柱还可用于多个经典固定相很难实现的色谱应用。在本文中,我们测试了 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱在这两类应用中的性能。

图 1. 废水中氧化物的尖锐色谱峰

图 2. 惰性色谱柱在呋喃分析中可获得良好的色谱峰形

图 3. 惰性 DB-624UI 固定相是分析碳氢化合物基质中复杂的含硫化合物的理想选择

图 4. 采用 Agilent J&W DB-624UI,30 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱分析顶空样品瓶的香橙白兰地(用蒸馏水稀释 1 到 5 倍)的总离子流色谱图中无峰拖尾

废水中氧化物的痕量分析

在废水或工艺用水中需要监测常见的痕量水平的含氧工业化学品。DB-624UI 展现了绝佳的分离能力和峰效率,如图 1 所示。在该例中,样品采用顶空/GC/FID 及 Agilent J&W DB-624UI 60 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱进行分析。目标分析物在水中的浓度为 100 ppm (w/w)。

可靠的呋喃分析用于监测纤维素降解

呋喃是一类有毒化学品,可在多种化学过程中产生,例如纸品生产中的氯漂白、燃烧或纤维素降解。环境中常有痕量水平的呋喃存在。Agilent J&W DB-624UI 固定相对这类分子具有惰性,是该类化合物最理想的色谱分离工具。图 2 展示了联用两根 Agilent J&W DB-624UI 色谱柱分析甲醇中 10 ppm (w/w) 呋喃的叠加色谱图:

  • 2 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱作为保护柱
  • 10 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱,由 60 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱截得

碳氢化合物中含硫化合物分析的理想色谱柱

由于含硫化合物自身的活性且极易吸附在活性表面,因此过去对这类分子的分析极具挑战。但这种新型固定相具有很高的惰性,甚至在分析甲基和乙基硫醇类等挥发性分子时也表现优异(图 3)。样品采用 GC/FID 及 Agilent J&W DB-624UI,60 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱进行分析。

蒸馏酒分析可获得对称峰形

除了工业应用外,高度惰性的 Agilent J&W DB-624UI 气相色谱柱是进行蒸馏酒静态顶空 GC/MS 分析的绝佳选择。图 4 展示了优质香橙白兰地的总离子流色谱图 (TIC),谱图可用于酒精筛查。可以看到色谱图中醛类也有绝佳的峰形(色谱峰 1、5、10、14 和 19)。由于醛类自身的活性,因此对于色谱分析来说也具有极大的挑战。在该例中,并未发现任何的峰拖尾现象,而这在之前分析诸如此类的活性化合物时会经常出现。

如需了解关于这一应用和类似蒸馏酒分析的更多信息,请参阅安捷伦应用报告 5991-0659CHCN

出色的峰形意味着可在更低水平分析复杂化合物

Agilent J&W DB-624UI 气相色谱柱十分适合用于分析最具挑战性的样品成分。与传统的 624 固定相相比,这些色谱柱在惰性方面有很大的改进。该固定相还证实具有流失率低、选择性高的特点。安捷伦使用超高惰性测试混标控制色谱柱的质量,这保证了每根色谱柱对最苛刻的测试标样的惰性。

如需了解更多信息,请查看安捷伦应用简报 5991-0845CHCN,其中描述了难以应对的挥发性有机酸的成功分析,包括 C1-C10 有机酸。如需了解有关在极富挑战性的工业应用中使用 Agilent J&W DB-624UI 进行分析的更多信息,请查看应用简报 5991-5197EN。从中可发现更多有关该色谱柱可降低具有挑战性的化学活性化合物的检测限,改善峰形和线性的信息。

Figure 1

废水中氧化物的尖锐色谱峰

图 2

惰性色谱柱在呋喃分析中可获得良好的色谱峰形

图 3

惰性 DB-624UI 固定相是分析碳氢化合物基质中复杂的含硫化合物的理想选择

图 4

采用 Agilent J&W DB-624UI,30 m × 0.32 mm,1.8 µm 色谱柱分析顶空样品瓶的香橙白兰地(用蒸馏水稀释 1 到 5 倍)的总离子流色谱图中无峰拖尾