Access Agilent 电子期刊（2016 年 7 月）

让您的 Q-TOF LC/MS 分析更快速、更简便和更高效 — 适用于所有应用

Aaron Boice，安捷伦 LC/Q-TOF 产品经理

人们对许多实验室中的日常需求十分熟悉。分析人员需要改善检测限，提高通量，并快速开发可靠的筛查方法。一些实验室还需要一种用于分析复杂的不稳定化合物的方法。安捷伦设计了 6545 精确质量数 Q-TOF 液质联用系统以满足这些需求。全新的安捷伦群集自动调谐功能提供了可重现的飞克级灵敏度、800 ppb 范围内的质量准确度以及高达五个数量级的谱图动态范围。同时优化了多达 21 个参数，显著提高了对小分子的灵敏度。

本文介绍了三篇最新发表的论文，证明 Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统能够在多个应用领域中获得顶尖的结果。

图 1. 简化的遗传毒性化合物分析工作流程利用强大的安捷伦软件工具

快速筛查、鉴定和定量分析药物中潜在的遗传毒性化合物

没有人希望自己的药物中含有毒素，但是当药物长时间储存时，它们可能产生潜在的遗传毒性化合物。对这些化合物进行检测、鉴定和定量分析可能是一个耗时的过程。集成式安捷伦硬件平台和软件工具相结合减少了工作量。安捷伦应用简报 5991-6378EN 介绍了这些工具并证明对药物的常规筛查可用于鉴定和定量分析遗传毒性化合物。图 1 示出了该研究中所用的工作流程。

在该工作流程中，利用 Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统采集含有药物氯己定的样品的精确质量数据。我们使用 Agilent Mass Profiler Professional 软件挖掘数据并比较样品以生成化合物的差异列表。在差异列表中进行精确质量数据库搜索，鉴定出一种潜在的遗传毒性化合物 4-氯苯胺。利用全离子 MS/MS 采集模式通过 MS/MS 谱库匹配确认 4-氯苯胺并使用外标对其进行定量分析。该工作流程在批间样品分析中表现优异，可用于检测和定量分析已知的潜在遗传毒性化合物。

仅限研究使用。不可用于诊断目的。

检测水中的痕量 PPCP — 无需繁琐的分析物富集

药物和个人护理产品 (PPCP) 可能进入地表水，最终对饮用水构成威胁。应用简报 5991-5954EN 介绍了使用 Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统筛查和定量分析水中 ppt 级 PPCP 的两种方法。群集自动调谐参数针对较小的易碎有机分子进行了优化，我们在阳离子模式下精密且准确地筛查并定量分析了 118 种化合物，并在负离子模式下筛查并定量分析了 22 种化合物。

图 2. 鉴定分析信心十足。即使其他共流出离子的丰度高出 1000 倍，也可以检测出 25 ppt 的 6-乙酰吗啡

我们选择高灵敏度限幅器模式以最大程度提高仪器灵敏度。无需进行耗时的分析物富集即可检测出大多数 PPCP。简单的样品前处理过程包括过滤大约 3 mL 样品，向 1.0 mL 过滤后样品等份中加入内标，并注入 40 μL 样品以通过 Q-TOF LC/MS 进行分析。大多数分析物的报告限为 10 ppt。大多数分析物的检测限 (LOD) 和定量下限 (LLOQ) 远低于 10 ppt。

图 2 显示了一个示例，其中鉴定得到的 6-乙酰吗啡的总目标得分为 93.43（满分 100）。该化合物仅以 25 ppt 的浓度存在并与丰度高出约 1000 倍的干扰离子发生共洗脱。尽管存在这些挑战，基于质量准确度以及同位素丰度与间隔，仍然实现了高度可靠的化合物鉴定（图 2B）。

检测食品中的 240 种农药，改善对小分子的检测结果

食品中的农药残留筛查是食品安全领域中要求最苛刻的应用之一。需要采用快速且可靠的方法对各种食品基质中的低浓度农药进行定量分析。精确质量数液质联用系统能够应对该挑战，因为利用该系统可轻松设置方法以检测大量分析物，而无需对碎裂条件进行初步了解。

安捷伦应用简报 5991-5552EN 介绍了使用安捷伦全离子 MS/MS 技术检测复杂食品基质中的 240 种农药和农药代谢物的 UHPLC/Q-TOF/MS 方法。该方法利用 Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统的 UHPLC 功能实现更高的色谱分离度，并且利用安捷伦喷射流热梯度聚焦技术改善电离效果。

图 3. 红茶基质中的苯霜灵（左侧）和牛油果基质中的酰嘧磺隆（右侧）的示例性校准曲线

更重要的是，利用 Agilent 6545 Q-TOF 液质联用系统改善的灵敏度并经过调谐，可以使较小的不稳定有机分子获得最佳的传输效率，从而成功实现筛查和定量分析。图 3 示出了优异的校准曲线。在低至 10 ng/g 的加标浓度下，检测出了复杂红茶基质中 72% 的农药，并且检测出了高脂牛油果基质中 80% 的农药。

我们的结果证明 Agilent 6545 Q-TOF 液相色谱系统能够改善有机小分子的检测结果，从而筛查和定量分析浓度低于法规规定的最大残留限量 (MRL) 的大多数目标农药。