Access Agilent 电子期刊，2016 年 4 月

使用 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱和惰性流路优化气态含硫化合物的检测

Yun Zou、Hua Wu 和 Chunxiao Wang，安捷伦气相色谱应用

为了保护昂贵的催化剂并保证产品质量，需要对气态燃料和汽油中的含硫化合物进行监测。气态含硫化合物的分析非常困难，因为这些化合物具有极性和反应性，而且浓度差异很大。但是分析汽油中的液态含硫化合物却困难重重，因为这些化合物的基质非常复杂而且浓度变化很大。 Agilent J＆W DB-Sulfer SCD 气相色谱柱具有低流失和超高惰性，是专门为含硫化合物分析开发的色谱柱，并在配置硫化学发光检测器 (SCD) 的气相色谱 (GC) 上进行了优化。

安捷伦 SCD 是分析含硫化合物的绝佳设备，因为它的响应是固有线性等摩尔响应，并且相对不容易受烃类化合物的干扰。ASTM Method D5504 [1] 使用 SCD 检测汽油和天然气中的含硫化合物。例如 ASTM Method D5623-94 使用 SCD 检测气态燃料中的含硫化合物。[2]

图 1. 天然气 (A) 和脱硫天然气 (B) 的色谱图表明安捷伦硫化学发光检测器可提供宽泛的动态范围

图 2. 15 ppb 的主要含硫化合物的色谱图展示了色谱柱的分离度和惰性，以及检测器灵敏度

低流失、高惰性色谱柱是必不可少的

为了避免降低灵敏度，SCD 需要使用低流失气相柱来避免 SCD 陶瓷管的污染。此外，挥发性含硫化合物活性极高，并且具有吸附性和金属催化性。因此，分析含硫化合物时要求样品通路（尤其是气相色谱柱）是惰性的，以确保获得可靠的结果。

安捷伦应用简报 5991-4643CHCN证明了 Agilent J&W DB-Sulfer SCD 色谱柱和安捷伦惰性流路 GC/SCD 分析石油气和天然气中的含硫化合物具有极高的性能。该色谱柱配备有挥发性物质进样口接口和 SCD，可以测量脱硫前后天然气中总硫含量。

如图 1所示，一些主要含硫化合物尤其是 H₂S 的浓度会在脱硫前后有很大变化。因此需要为主要含硫化合物提供较宽的线性范围（即，10 ppb 到 10 ppm）。被测试硫化物的相关系数 R²大于 0.997。

图 2 显示了每种主要含硫化合物在低浓度水平 15 ppb 时的色谱图。H ₂S、COS 和 DMS 的信噪比分别为 4.8、11.2 和 9.3。

极性和反应性含硫化合物具有出色的色谱分析

本研究结果还表明，采用具有出色惰性的低流失色谱柱可以对这些极性和反应性含硫化合物提供出色的分离度和对称的峰形。硫化氢和羰基硫可以在室温下实现基线分离，无需低温冷却。使用 Agilent J＆W DB-Sulfur SCD 色谱柱时，主要的含硫化合物可实现出色的线性、重现性和响应。

图 3. 2 ppm 硫化氢和羰基硫的 6 个叠加色谱图显示出一致的分析结果

可重复的定量分析

安捷伦出版物 5991-3108CHCN 展示了采用 Agilent DB-Sulfur SCD 气相色谱柱对汽油样品的分析结果。该测试配置包括安捷伦惰性流路分流/不分流进样口、超高惰性衬管以及超高惰性分流平板。

重现性分析结果均基于不同浓度下目标含硫化合物的 6 次重复测试结果。图 3 表明 2 ppm 的硫化氢和羰基硫具有良好的重现性，相对标准偏差 (RSD) 小于 3.5%。

安捷伦解决方案提供出色的可靠分析结果

结果表明该色谱柱可为 18 种含硫化合物提供出色的分离度和对称的峰形。尤其值得一提的是，硫化氢和羰基硫可以在室温下分离，无需低温冷却。所有目标化合物均可实现出色的线性和重现性。

安捷伦惰性流路、Agilent J&W DB-Sulfur SCD 色谱柱和安捷伦硫化学发光检测器的组合能确保对石油样品中含硫化合物进行准确的定量和定性分析。

欲了解详细信息，请观看信息丰富的视频，了解 Agilent J&W DB-Sulfur SCD 气相色谱柱。要立即订购，请联系安捷伦客户服务中心。

参考文献

ASTM D5504-12: Standard Test Method for Determination of Sulfur Compounds in Natural Gas and Gaseous Fuels by Gas Chromatography and Chemiluminescence. ASTM, Philadelphia, PA, USA (2012).
ASTM D5623-94: Standard Test Method for Sulfur Compounds in Light Petroleum Liquids by Gas Chromatography and Sulfur Selective Detection. ASTM, Philadelphia, PA, USA (2014).