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Access Agilent 电子期刊,2016 年 4 月

在 Agilent 490 微型气相色谱仪上利用惰性样品流路分析低 ppm 级的活性含硫化合物

Remko van Loon,安捷伦气相色谱应用专家

痕量气体分析极具挑战性,特别是当您必须分析低浓度含硫化合物比如硫化氢和羰基硫时。低 ppm 级的分析能力可实现更好的质量控制,并提供更可靠的分析结果,但需要一个提供最高惰性的分析系统。Agilent490 微型气相色谱仪采用安捷伦 UltiMetal 去活技术对关键的不锈钢表面进行了去活,对于活性含硫分析物能够实现最低的检测限。

灵活的系统可以容纳最多 4 个微型气相色谱仪通道

对于痕量气体和其他分析,您可以为 Agilent 490 微型气相色谱仪配备一个到四个独立控制的色谱柱通道。每个色谱柱通道是一个完整的微型气相色谱系统,包含:

  • 电子载气控制
  • 微型机械进样器
  • 窄径分析柱
  • 微型热导检测器 (µTCD)

这个配置可提供快速气体分析,运行时间通常仅为 30 到 90 秒。

Agilent 490 微型气相色谱仪最新的设计改进为痕量气体提供了更低的检测限。[1 ] 为了展示最新功能,我们使用配备有 Agilent J&W PoraPLOT U 色谱柱模块的系统

图 1. Agilent 490 微型气相色谱仪的最新进样口设计降低了表面活性​​并最大限度减少潜在泄漏

图 2. 在 Agilent J&W PoraPLOT U 色谱柱通道上无忧分离沼气和天然气中的硫化氢和羟基硫

改进的进样口设计结合 UltiMetal 表面去活技术

该系统配置采用改进的样品进样口设计(图 1),在仪器后部配备了固定的 1/16 英寸可加热样品接头,或在仪器前端配备可选的不加热进样口。前端进样口还可以通过气密注射器实现手动进样。全新的样品进样口在分析气体样品时具有最高的灵活性,使用专利的 Agilent UltiMetal 技术去活化样品流路的金属表面。对整个进样口进行了表面处理,包括样品接头两通和连接至进样器的管线。最近的样品进样口的改进包括采用真空钎焊的连接以减少螺帽和密封垫圈的连接,以及采用无 O 形圈的设计实现无泄漏的样品流路。[2]

硫化氢和羰基硫与气体基质实现完全分离

Agilent J&W PoraPLOT U 色谱柱模块是分离高能量样品流基质(如,沼气或天然气)中硫化氢和羰基硫的理想选择。图 2 显示了这些含硫化合物在乙烷和丙烷之间洗脱。出色的分离可以轻松实现峰积分、鉴定,从而获得可靠分析结果。

Agilent 490 气相色谱沼气分析仪Agilent 490 微型气相色谱天然气分析仪都配备了相同的 PoraPLOT U 色谱柱通道和脱活样品流路。[3 ,4 ] 这里显示的结果和结论也适用于这些预配置和工厂调试的仪器。

图 3. 使用配备惰性流路的 Agilent 490 微型气相色谱成功分析了 3 ppm 的硫化氢和羰基硫

图 4. 可重复性分析:5 次 10 ppm 硫化氢重复运行的叠加谱图

含硫化合物的检测浓度低至 3 ppm

图 3 显示了分析 3.0 ppm 的硫化氢和 3.2 ppm 的羰基硫的分析谱图。尽管放大的谱图中可以看见基线噪音,但是谱图清楚表明配备惰性进样口的 Agilent 490 微型气相色谱能够分析低 ppm 级的这些硫化物。

出色的重现性

可靠的结果不仅需要较低的检测限,还需要较高的仪器重现性。为了确认仪器性能,我们测定了浓度和保留时间的重现性。

10 次连续分析的保留时间重现性在 0.03% - 0.08% RSD 之间。峰面积重现性(以外标 (ESTD) 浓度进行测定)在 10 ppm 水平的相对标准偏差 (RSD) 为 0.5% - 1.0%,3 ppm 水平的 RSD 为 1.5% - 2.5%。总之,我们在浓度和保留时间重现性上获得了出色结果。图 4 给出了 10 ppm 浓度的硫化氢 5 次连续运行获得的叠加谱图。

偏远地区实现快速、准确的气体分析

Agilent 490 微型气相色谱仪采用全新的进样口设计,使用安捷伦专利的 UltiMetal 对不锈钢表面进行去活处理,可以精确分析低 ppm 级的硫化物。Agilent 490 微型气相色谱仪和 Agilent J&W PoraPLOT U 色谱柱通道简化了低至 3 ppm 硫化氢和羰基硫的分析,实现了出色的浓度和保留时间重现性。欲了解本研究的更多信息,请下载安捷伦应用简报 5991-6241EN

Agilent 490 微型气相色谱仪具有极快的分析速度,能够快速提供可靠的结果,实现更快更好的产品和过程质量控制。立即了解更多关于 Agilent 490 微型气相色谱仪的信息 。

参考文献

  1. Fast and Reliable Trace Gas Analysis—Improved Detection Limits for the Agilent 490 Micro GC(快速可靠的痕量气体分析 — Agilent 490 微型气相色谱仪可实现更低的检测限)5991-6201EN (2015)。
  2. Agilent 490 Micro GC Solution(Agilent 490 微型气相色谱仪解决方案), 5991-6034EN (2015)。
  3. 使用 Agilent 490 微型气相色谱沼气分析仪分析沼气5990-9508CHCN (2011)。
  4. 使用Agilent 490 微型气相色谱天然气分析仪快速分析天然气5991-0275CHCN (2012)。

Figure 1

Agilent 490 微型气相色谱仪的最新进样口设计降低了表面活性​​并最大限度减少潜在泄漏

图 2

在 Agilent J&W PoraPLOT U 色谱柱通道上无忧分离沼气和天然气中的硫化氢和羟基硫

图 3

使用配备惰性流路的 Agilent 490 微型气相色谱成功分析了 3 ppm 的硫化氢和羰基硫

图 4

可重复性分析:5 次 10 ppm 硫化氢重复运行的叠加谱图