近年来，国内外水体异味问题频发，这将直接对饮用水和水产品的质量造成影响，并最终危害到水生生物和人体的健康。试想一下，当你要洗菜、做饭或者生活洗漱时，打开水龙头却流出来一股散发着异味的自来水，多让人懊恼！
水中最常见的两种异味物质是土臭素和 2-甲基异茨醇。此外，水中的土霉味、氯味、草木味、沼气味、芳香味、鱼腥味、药水味及化学品味等也需要关注。了解水体中异味物质的种类、分布和浓度水平是判断异味物质来源、采取针对性控制措施的基础，因此建立准确可靠并且可同时分析多种异味物质的方法十分必要。
安捷伦解决方案
为了保证居民饮用水安全，以及针对国标方法《GB/T 32470-2016 生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异茨醇检验方法》存在耗时长、无法自动化、不利于大批量检测，固相微萃取纤维头易折断、寿命短的两大难题，安捷伦开发了异味物质 MRM 数据库，其中包含 251 种异味物质的基本信息和 MRM 采集信息。
利用安捷伦特有的保留时间锁定功能，能够使保留时间得到很好的重现，直接一键操作建立 251 种异味物质的 MRM 采集方法，通过一针进样，即可对样品中的 251 种异味物质进行筛查分析。
该方案使用 PAL RTC 全自动样品处理平台，采用了新的 SPME ARROW 专利技术（图1、2）取代了传统的 SPME fiber，进行全自动的固相微萃取富集和解吸。
图 1. SPME ARROW（上）与 SPME 纤维头（下）
图 2. 不同颜色的 SPME ARROW
实验器材及设备
Agilent PAL RTC 自动样品前处理平台，配备孵化炉、SPME ARROW 老化模块、加热磁力搅拌模块；Agilent 7890B/7000D 三重四极杆气质联用系统（或者安捷伦其它型号气相色谱搭配串联四极杆质谱），配备 EI 源。
SPME ARROW 参数
取 5.0 mL 水样，加入 20 mL 螺口顶空瓶中，然后加入 1.0 g 氯化钠。旋紧瓶盖，置于顶空样品盘中待测。
萃取前，将样品置于 40 °C 下孵化 3.0 min，然后将样品转移到加热磁力搅拌模块中，将 SPME ARROW 伸入样品上方顶空气相中，在 40 °C 下顶空萃取 30.0 min，最后在进样口脱附 5.0 min。
GC/MS 分析条件
色谱柱：Agilent DB-WAX UI气相色谱柱，30 m × 0.25 mm × 0.25 µm，部件号 122-7032UI；多模式进样口：不分流进样，250 °C；载气类型及流速：He，恒流模式，流速 1 mL/min；炉温升温程序：在 40 °C 下保持 3.0 min，然后以 10.0 °C/min 的速率升至 250 °C 并保持 10.0 min；传输线温度：280 °C；质谱离子源温度：250 °C。
实验结果
实验考察了萃取时间、萃取温度、样品 pH、进样口插入深度的影响，质谱参数等实验条件，得到最佳实验方法。如图 3 所示，利用上述实验条件，得到的异味化合物的分析度良好，稳定性良好。
图 3. 100 ng/L 标准溶液经过 ARROW 萃取脱附后得到的 TIC 图
图 4. 代表性化合物的校准曲线
重现性
图 5. 加标浓度为 10 ng/L 的实际水样中部分化合物的提取离子流色谱图
实验发现，方法最低检测限 (MDL) 根据同一浓度的十次测定的精密度来确定。计算结果显示，化合物的检测限低，能够满足实验室对水中异味物质分析的要求。
结束语
利用安捷伦异味物质的 MRM 数据库，可以快速创建 SPME ARROW -气相色谱-三重四极杆质谱联用平台考察了水中嗅味物质的分析方法，结果证明该方法不仅满足《生活饮用水卫生标准》( GB5749-2006 ) 中对饮用水和水源水的卫生检测要求，而且灵敏度高，定量快速且稳定，同时受基质干扰小，容易实现在线监测。
如果您想了解该方案的详细信息，欢迎拨打下方安捷伦免费服务热线进行咨询，我们可以为您提供更详细的技术资料或者一对一的专家技术支持。
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