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传统上,系统的分析灵敏度使用信噪比 (S/N) 作为指标来定义。然而,这种方法可能会产生误导,因为 S/N 值可能会因它们的计算方式而被夸大。仪器检测限 (IDL) 是一种更稳定、可靠的质谱检测限和精度评估方法,能够更可靠地确保采集的信号不是噪音。了解有关 IDL 及检出限怎么算,以及如何使用 IDL 评估您的 Agilent InfinityLab LC/MSD、GC/MSD、三重四极杆 LC/MS 或 GC/MS 系统性能的更多信息。
大多数分析仪器在分析空白(仅基质或溶剂)时会产生信号。空白产生的信号称为仪器背景水平和基线噪音,定义为背景水平的波动。
仪器检测限 (IDL) 是分析灵敏度的统计测量,考虑了测量的精度。它表示 99% 置信度下所需的分析物的量(样品浓度或柱上进样量),以确保所测得的信号为实际信号,而不是基线噪音。
当分析物浓度接近方法检测限时,测量的不确定度显著增加(精度开始降低)。IDL 通过数学方法确定允许的最小不确定度,确保您能够区分强度极低且可重现的信号或基线噪音。
信噪比 (S/N) 是一种常用的质谱灵敏度指标,当噪音易于测量时非常有用。然而,随着技术的发展,检测的特异性得到提高,由于极低的噪音水平,使用 S/N 比较高灵敏度检测系统的性能变得越来越困难。
可能使用能够虚增指标的算法来计算 S/N。每种算法都有所不同,即使使用相同的样品也会生成不同的结果。许多算法还会被设置为搜索较窄的时间窗口中具有最低噪音的区域,并应用人为平滑方法,使指标虚高。此外,信噪比由单次进样确定,仅能代表 n = 1 次进样。
在本例中,在同一数据文件中使用了不同的噪音定义,表明信噪比发生了显著变化,而质谱检测限则没有实际变化。
1 pg 利血平或氯霉素是确定系统灵敏度的常用性能标准品。然而,在质谱应用中,没有用于计算信噪比的标准方法。缺乏严格或明确的标准会导致获得基于不切实际的噪音定义而报告的误导性 S/N 值,与实际分析没有明显相关性。
此处显示了误导性信噪比的测定示例,其中噪音区域非常窄,可能无法代表实际噪音。
IDL 通过样品的重复测定来确定,确保在一系列进样中可靠检测分析物。在仪器的基线附近测量测试样品的响应,在低浓度水平下提供了可靠且有统计意义的仪器性能表征。
了解有关仪器检测限的更多信息 — 观看此网络研讨会。
IDL 的概念由美国 EPA 的方法检测限 (MDL) 修改得到。IDL 和 MDL 之间的主要区别在于样品前处理:IDL 用溶解在溶剂中的“纯”分析物测定,而 MDL 则用溶解在样品基质中的分析物测定。了解有关 IDL 和 MDL 的更多信息。
IDL 和 MDL 的计算公式相同;唯一的区别在于样品前处理。IDL 用溶解的“纯”分析物计算,而 MDL 则用溶解在样品基质中的分析物计算。
MDL = t × %RSD × 浓度基质
IDL = t × %RSD × 浓度溶剂
其中 t 是 n 次重复进样的 99% 置信度的单侧临界值,使用 t 分布
IDL 和 MDL 的数学基础来源于使用 t 分布的统计假设检验框架。两个公式都可以通过 t 检验公式推导出来。
IDL 可在安装时或预防性维护后用于确认仪器性能,而 MDL 则应用于常规实验室调查或新方法表征。
安捷伦将 IDL 用作表征单四极杆和三重四极杆质谱仪(Agilent InfinityLab LC/MSD、LC/TQ、GC/MSD 和 GC/TQ)的主要分析灵敏度指标。
作为“有统计意义”的系统性能指标,IDL 评估在仪器制造完成后进行,然后作为用户现场的安装校验程序。
通过评估 IDL 可以轻松确定您的安捷伦三重四极杆 LC/MS、GC/MS 和 GC/MS 三重四极杆系统的性能是否与安装时相当。只需订购安捷伦 LC/MS 性能标准品(部件号:G1946-85004)和/或安捷伦 GC/MS 性能标准品(部件号:5188-5347)。然后,只需按照仪器随附的“安装和设置指南”中的 IDL 评估方案操作即可。
IDL 值应与产品说明中的指标相匹配。
较低的 IDL 值表明仪器可以在 99% 的置信水平和适当的精度下检测到该浓度的分析物,其中“分析物信号”强于“背景噪音”。无论峰面积响应如何,灵敏度更高的仪器都能以更高的精度和可信度检测浓度较低或难以检测的分析物。