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使用非目标物质谱分析检测食品中的农药

作者：John Lee
安捷伦市场部食品行业经理

随着食品供应链的扩展以及越来越全球化，农药污染的类型也日益多样化。例如，可合法使用的化合物数量已超过 1000 个，在农民实际使用这些化合物时可能会超量滥用。被禁止的化合物也可能被非法使用，不可小视其潜在风险。因此，选择测试哪种农药对于保障公众健康是一个越来越大的挑战，而且许多政府实验室正在研究非目标质谱 (MS) 技术来收集这些关键数据。

在农药监测的两部系列文中的第一篇文章中，我们探讨了全扫描模式下的质谱仪如何能成为农药检出和测定的有效工具。该方法对实验室关心的农药范围没有任何限制，便于数据溯源和检索。此外，可以轻松添加监控方案之前未考虑到的新化合物，并可在新数据和以前的数据中进行检索。全扫描时的基体效应越来越受关注，尤其是当监控的农药数量多和检测限低时。这就是为什么样品前处理变得越来越重要的原因。

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图 1. PCDL 软件显示了农药库和氧化乐果的精确质量质谱图

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表 1. 采用目标 MS/MS 采集和谱库检索进行水果和蔬菜中农药筛查和验证的结果

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图 2. 农药筛查分析的叠加离子色谱图 (A) 和计算的共流出图 (B)

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图 3. 软件分析结果显示多菌灵的五个有效的定量碎片

扩大农药覆盖范围需要适当的样品前处理

希望实施非目标 MS 的实验室必须找到有效的样品前处理策略。必须去除足够的食品基质以进行灵敏可靠的农药检测，同时确保化合物本身的回收率良好。化合物多样性的增加是一个挑战，并且总是会有一些化合物需要区别对待。然而，安捷伦展示了通过采用精心设计的 QuEChERS 方案能够提取大部分的农药，即使是处理具有挑战性的基质，如高脂肪含量食品，也能得到满意的结果。

Agilent Q-TOF MS 是全扫描筛查的理想工具

对于分析本身而言，Q-TOF 质谱法结合液相色谱和气相色谱的分离提供了优异的全扫描性能。为了覆盖整个范围的潜在农药，两种分离模式是必要的。然而，即使在净化后，基质离子在质谱中仍占据主要地位，经常与目标农药离子共同存在。Agilent Q-TOF 仪器在高分辨率和小于 5 ppm 的质量精度下测定这些离子，能够在比他们周围的基质离子浓度低很多的情况下进行检测。此外，Q-TOF 的性能不会受到与目标农药同时进入质谱的基质离子的影响。对于离子阱质谱仪而言，这是不可能的。与离子阱仪器不同，Q-TOF 对于农药离子的灵敏度不会受到共存的其他离子数量的影响，其灵敏度保持不变。因此，该仪器可以始终在一个完全独立的（非目标）方式下采集数据，而不需要四极杆过滤。非目标性分析的全部潜在优点可以通过 Q-TOF 技术实现。

全球化合作建立新的精确质量农药谱库

为了实现这一可能，安捷伦与世界各地的一些关键政府实验室合作以创建使用 Q-TOF MS 进行定性农药筛查的解决方案和最佳实践。在与德国德累斯顿的卫生与兽医事务的国家实验室合作的项目中，精确质量 LC/MS/MS 农药谱库被用于水果和蔬菜提取液中农药的 LC/Q-TOF 筛查，并通过 MS/MS 谱库匹配可靠地验证结果以保证极低的假阳率（图 1）。

为了证实这一原理，该方法经三种不同的商品类别中 50 多种农药的筛查和鉴定进行了成功地验证（表 1）。当应用于常规监测项目的实际样品时，此方法也能鉴定出先前检测到的所有农药。

事实上，在本工作中所使用的谱库包含 770 种化合物的两种极性和至多三个不同碰撞能量的精确质量 MS/MS 谱图。该谱库经过仔细审核创建，现在是 Agilent PCDL（个人化合物数据库与谱库）产品系列的一部分。它也是 Agilent LC/MS 农药分析应用套装的一部分，该套装总共包含 1600 多个可搜索的化合物条目。

Agilent LC/Q-TOF 数据可被检索，并可通过简单的数据审查进行核实

也可以将 Agilent PCDL 谱库与安捷伦全离子 MS/MS 数据采集用于 LC/Q-TOF。这是一个完全非目标的数据采集模式，但可以同时采集分子离子和碎片离子的信息。因此，测试实验室没有必要收集 MS/MS 质谱来验证他们的发现。验证反而能通过共流出得分来实现（图 2），其追踪了 PCDL 中所有碎片离子的洗脱曲线。数据审查更简单，基于碎片离子的验证甚至可以回溯（图 3）。

安捷伦提供了 Q-TOF 与液相色谱和气相色谱分离相结合的优势

使用 GC/Q-TOF 时，分析过程中能产生更多的离子，这使得 Q-TOF 同等地检测所有这些离子的能力变得更加重要。使用真正非目标的数据采集时，可以应用与 LC/Q-TOF 处理相似的处理策略。在本系列的下一篇文章中，我们将重点介绍 GC/Q-TOF。与此同时，我们建议您了解食品中农药分析的综合性 Agilent LC/MS 和 GC/MS 多残留解决方案。

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