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利用安捷伦创新型样品前处理解决方案除去脂肪

作者：April DeAtley
安捷伦样品前处理产品经理

及 Limian Zhao
安捷伦样品前处理应用科学家

测定食品或生物基质中痕量残留物的实验室都面临着脂质干扰的问题。脂质会在仪器和色谱柱中发生积聚从而缩短仪器和色谱柱寿命，还会由于基质干扰和离子抑制导致分析物灵敏度和选择性下降。

虽然去除脂质的重要性已广为人知，但目前的方法通常会在去除脂质的同时损耗目标分析物，从而使分析物的回收率受到影响。而现在，您无需在脂质去除和分析物回收之间两难，因为创新型 Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品 (EMR-Lipid) 可针对任意样品前处理产品实现最彻底的脂质去除和分析物回收。

EMR-Lipid 是一种独特的吸附剂，可有选择地去除复杂和具有挑战性的高脂肪样品基质中的脂质。这种材料对于基质共萃取物具有较高选择性，尤其适用于脂肪样品，而且不会对分析物回收率产生不利影响。此外，Agilent Bond Elut EMR-Lipid 在提供纯度更高样品的同时，也减少了样品相关故障排除的需求。更高纯度的样品意味着更少的仪器维护需求和停机时间，节约了成本且提高了实验室效率。

利用 EMR-Lipid 可在分析样品时避免分析物损失

在不损失分析物的前提下高效去除样品中的脂质对提高色谱性能以获得最佳质量的数据至关重要，对于高灵敏度质谱检测器而言更是如此。使用 LC/MS 和 GC/MS 时，EMR-Lipid 实验方案可显著提高准确度、重现性、精度和低浓度定量分析灵敏度。EMR-Lipid 还可减少进入质谱的基质含量，从而减少仪器维护次数。这对分析常规“高基质”样品的实验室尤为重要。在处理监管性监测项目越来越受青睐的多类别、多残留的应用中，这些优势是显而易见的。

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图 1. 对比 Agilent Bond Elut 增强型脂质去除方案与传统方案得到的选定分析物回收率结果

轻松提取肝脏中的兽药

我们比较了优化后的 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 方法与采用 C18/PSA dSPE 和氧化锆吸附剂净化的传统 QuEChERS 方法。图 1 展示了两者在牛肝脏中提取选定的问题兽药的对比结果。优化后的 EMR-Lipid 实验方案使棘手分析物的回收率和精度得到了显著改善，相对于氧化锆吸附剂而言尤其如此。采用 EMR-Lipid 方法，几乎所有的分析物 (93%) 均得到了 70% 到 120% 的回收率。但是，当分别使用传统 QuEChERS 及氧化锆实验方案时，只有 80% 和 55% 的分析物获得了 70% 到 120% 的回收率。采用氧化锆得到的氟喹诺酮及四环素类回收率较低。Agilent Bond Elut EMR-Lipid 获得的结果显著优于采用 C18 和氧化锆的 dSPE 结果。

该实验中配置的安捷伦液质联用系统由 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱、6490 三重四极杆液质联用系统和 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱组成。详细信息在安捷伦应用简报 5991-6096CHCN 中进行了描述。

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图 2. 使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 工作流程获得的牛油果样品中 44 种代表性农药的回收率结果。准确度和精度数据根据三种不同浓度下共 18 次的重复测定计算得出

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图 3. QuEChERS AOAC 萃取后采用 Agilent Bond Elut 增强型脂质去除产品（红色）、氧化锆（绿色）、PSA/C18（蓝色）进行 dSPE 或未经净化（黑色）得到的牛油果空白基质的 GC/MS 全扫描叠加色谱图

LC/MS 农药分析重现性良好

牛油果也是一种高脂肪含量基质，提取中常常会遇到一些困难。但是，使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 我们可从牛油果中提取出 44 种农药进行 LC/MS 分析（图 2）。准确度结果表明 44 种农药中 95% 的回收率处于 70% - 120% 的范围内，2,4-D 酸和嘧菌环胺除外，这两种农药的回收率稍低于 70%，但具有良好的 RSD。浓度为 5、50 和 200 ng/g 时分别有 91%、100% 和 98% 的农药具有 RSD 小于 10% (n = 6) 的优异方法重现性。

除了色谱柱之外，该分析中使用同样的安捷伦液质联用系统，其中使用的色谱柱为 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18。欲获取详细信息，请查看安捷伦应用简报 5991-6098CHCN。

拥有更佳仪器性能的 GC/MS 农药分析

Agilent Bond Elut EMR-Lipid 用于 GC/MS 分析前具有同样效果。在该实验中，我们使用安捷伦气相色谱系统包括 Agilent 7890 气相色谱、Agilent 7000C 三重四极杆气质联用系统和 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性色谱柱。图 3 展示了牛油果基质空白的 GC/MS 全扫描色谱图以及采用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid、C18/PSA 和氧化锆净化后的色谱图叠加图。未经进一步净化样品的色谱图（黑色曲线）显示出大量基质干扰，这将妨碍目标分析物的分析。采用 C18/PSA（蓝色）和氧化锆吸附剂（绿色）处理后的提取物色谱图分别有 36% 和 55% 的去除率。但是，临近基线的 EMR-Lipid dSPE 图（红色）显示了 95% 基质去除率。

Agilent Bond Elut EMR-Lipid 获得的较大净化量对牛油果中农药分析的意义重大，因为样品中影响仪器性能的基质含量实现了大幅减少。而且，仅仅在传统 QuEChERS 工作流程中采用 EMR-Lipid 分散固相萃取即可实现这一目的。

安捷伦助力样品前处理

本研究表明使用 Agilent Bond Elut EMR-Lipid 作为 dSPE 吸附剂可获得优异的样品洁净度。该解决方案只是多种设计用于加速工作流程的创新型安捷伦样品前处理产品中的一种。请现在花几分钟了解整个解决方案系列。

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