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供水源 [1] 和最终饮用水 [2] 中的痕量不受监管的新兴污染物已经引起了消费者对水质和安全的关注，水厂面临水资源日益短缺和人口增长的双重压力 [3]。通过回用水计划补充供水增加了监测处理效率的复杂性。这是由于废水中并存大量潜在的化学污染物及其代谢物，所有这些物质可作为前体在生物或氧化处理过程中产生化学和毒理学特性未知的转化产物 [4]。

适合完成该任务的工具

高效经济的废水回用处理方法需要采用先进的工具以监测新兴污染物含量及形成的副产物。精确质量四极杆飞行时间 (Q-TOF) 质谱系统可检测和分离水中数千种不同的痕量有机物，获得低至 ppm 级的准确度。为证明这一点，我们使用配备 ZORBAX Eclipse Plus C-18 色谱柱的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统和 Agilent 6540 Q-TOF 液质联用系统分析经不同剂量臭氧处理后的多个污水样品。使用 Agilent MassHunter 软件和 Agilent Mass Profiler Professional 软件对数据进行处理。

图 1 显示了暴露于不同含量臭氧的污水的三次重复进样获得的总离子流色谱图。可大致观察到样品之间的组分重叠和组成差异，但色谱图过于复杂而无法直接解析。

利用完善的安捷伦软件提取污染物

Agilent MassHunter 工作站软件从各个色谱图中提取分子特征（图 1）并为各个样品建立详细曲线图。Agilent Mass Profiler Professional 软件中的化合物比对功能可比对保留时间和精确质量，从而除去由于任何类型分析所固有的细微差异产生的假象。滤除空白中检出的化合物后，后续分析表明在污水样品中检测到 23574 种化合物。其中 13996 种化合物至少 2 次被检测到（不同重复进样或不同样品）。将这些化合物用于递归分析，以进一步排除假阳性。

使用 Agilent MassHunter 定性分析软件进行递归分析，再次检查通过初筛分离得到的 13996 种化合物的色谱图。搜索特定化合物并识别出 12889 种化合物。使用安捷伦 MPP 对递归分析得到的这些化合物进行进一步筛选，以便仅保留统计学相关性最高的化合物（基于 p 值和倍数变化分析）。因此，仅选择未出现于空白（HPLC 级水提取物）中并且在至少一种臭氧剂量下的三次重复分析中 100% 检出的化合物进行进一步分析。通过进一步过滤留下了 9493 种化合物。

使用主成分分析基于臭氧暴露剂量来测定样品。图 2 显示，每种臭氧剂量都可以彼此区分，并且每种剂量三次重复处理的样品聚类非常相近，表明具有良好的重现性。

执行系统聚类分析 (HCA) 以进一步表征臭氧化作用对污水中存在的化合物的影响。HCA 揭示了对臭氧化作用具有不同响应的几组化合物。臭氧去除了两组化合物，而其他三组化合物则是在臭氧处理过程中生成的。有几种化合物不受臭氧处理的影响。

轻松鉴定化合物

采用方差分析 (ANOVA) 结合 Tukey 检验以鉴别不同剂量臭氧中丰度变化明显的化合物。ANOVA 从递归分析中识别的 9493 种化合物中鉴别出 8244 种丰度在不同臭氧剂量下变化明显的化合物 (p < 0.05)。表 1 总结了经不同剂量臭氧处理的各个样品的 Tukey 检验比较结果，显示了丰度变化明显和不明显的化合物数量。

		臭氧剂量 (ppm)
Ozone dose (ppm)		0	1.5	3.0	4.5	5.6
	0	8244	4548	5524	6083	6150
	1.5	3736	8244	3083	4299	4843
	3.0	2720	5161	8244	2476	3395
	4.5	2161	3945	5768	8244	2226
	5.6	2094	3401	4849	6018	8244

丰度变化的化合物
丰度无变化的化合物
一组样品与其自身的对比

表 1. 丰度随臭氧剂量发生变化的化合物数量（方差分析 p 值 < 0.05）

常规的污水“目标物”分析无法完全鉴别存在的大量化合物。使用 Agilent MassHunter 软件和 Agilent 6500 系列精确质量 (Q-TOF) 液质联用系统对水样进行非靶向分析提供了一种监测水处理过程中产生的水质变化的高灵敏度解决方案。如需了解有关非靶向筛查环境水样中新兴污染物的更多信息，请查阅安捷伦出版物 5991-4417CHCN。

安捷伦为检测水体中的污染物提供了各种解决方案

除 LC/Q-TOF 以外，安捷伦已开发出样品前处理和自动化解决方案，以提高分析水中新兴污染物的效率和灵敏度。例如，Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案 (FlexCube) 能够在前处理过程中富集分析物并去除基质成分，从而获得更低的检出限和更高的样品通量。

该 SPE 平台包括 Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统、MassHunter 软件、HPLC 色谱柱以及可重复用于多个样品的固相萃取柱。该一体化解决方案可对小体积样品 (< 2 mL) 进行快速经济的检测，实现新兴污染物的高效分离。立即联系安捷伦客户服务中心，了解有关这些灵敏、省时的解决方案的更多信息。

参考文献

1. Kolpin, D. W. et al. Pharmaceuticals, hormones, and other organic waste contaminants in U.S. streams, 1999-2000: a national reconnaissance. Environ. Sci. Technol. 2002, 36, 1202-1211 (2002).
2. Benotti, M. et al. Pharmaceuticals and endocrine disrupting compounds in U.S. drinking waters. Environ. Sci. Technol. 2009, 43, 597-603.
3. Arnold, R. G. et al. Direct potable reuse of reclaimed wastewater: it is time for a rational discussion. Rev. Environ. Health 2012, 27, 197-206.
4. Anon. Water Reuse: Potential for Expanding the Nation’s Water Supply Through Reuse of Municipal Wastewater; National Research Council of the National Academies, The National Academies Press Washington, DC. 2012.

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