安捷伦气相色谱和气质联用系统惰性流路最大限度降低损害分析结果的表面活性

Abby Folk 和 Xiaomi Xu
安捷伦产品经理

Limian Zhao 和 Ken Lynam
安捷伦研发/应用化学家

GC 和 GC/MS 检测器技术如今能够将检测限提升至 ppb 和 ppt 级。但是检测器只能检测到达检测器的分析物，因此即使灵敏度最高的检测器也会受气相色谱样品流路的影响。在这一流路中，表面活性位点可吸附或催化分解不稳定的分析物。该表面活性可引起峰拖尾、信号损失和假阴性报告。为克服这些严重严重障碍，安捷伦提供的气相色谱组件可确保整个样品流路的惰性。

用于改善惰性和性能的气相色谱流路组件

样品残留或接触时间和表面积是气相色谱流路活性的主要来源。气相色谱柱和进样口衬管占样品进样后接触表面的 90% 以上。这些组件已成为改善系统惰性和提高系统性能的最新安捷伦进展的重点。

除气相色谱柱和衬管以外，样品可能接触的其他流路组件包括：

• 进样口分流平板
• 进样口焊件
• 金属密封垫圈
• 微板流路控制技术 (CFT) 装置
• 检测器组件

流路中的这些部件为金属材质，而热表面可引起活性分析物的降解或吸附。安捷伦采用钝化技术限制各个部件上的活性位点。

图 1. 气相色谱柱活性：色谱柱测试混标表明安捷伦超高惰性色谱柱能够为复杂化合物提供优异的峰形

图 2. 进样口衬管活性：安捷伦超高惰性进样口衬管能够为色谱方法难以分析的滥用药物提供更出色的响应和峰形

利用去活的玻璃和金属实现出色的结果

安捷伦使用两种专利脱活固定相最大限度减小流路中玻璃或金属的活性。

• 超高惰性化学脱活可提高气相色谱柱和衬管的惰性。通过改性，该超高惰性工艺被应用于进样口密封垫上所用的分流平板顶部。
• UltiMetal Plus 脱活适用于不锈钢表面。它用于流路中其余的金属组件。

我们采用成功用于测试气相色谱柱（图 1）和衬管（图 2）的方法对整个气相色谱流路的惰性进行了评估。

对于流路中的其他部件，我们开发了使用痕量的相同不稳定化合物的方案。我们在保持所有其他测试条件不变的情况下对经钝化处理的组件和标准组件进行了比较。由于与这些组件的接触时间很短，因此对各个成分的惰性进行评估的方法很难实现；我们有时候开发出用于提高对活性位点暴露的方法。

采用去活的密封垫和密封垫圈实现可靠的分析

即使看似较小的流路组件（如密封垫和密封垫圈），如果它们具有活性表面，也可能损害分析结果。例如，我们对有机磷农药暴露于标准分流平板、钝化不锈钢密封垫和安捷伦超高惰性分流平板获得的峰形进行了比较。超高惰性分流平板使活性农药（如高灭磷和氧化乐果）获得了更优异的回收率。

例如，对于非挥发性复杂基质中的样品，采用微板流路控制技术的安捷伦气相色谱具有反吹功能。我们的研究表明，用于反吹管路的安捷伦脱活金属密封垫圈能够使高灭磷、氧化乐果和内吸磷-S 等活性农药获得明显更为出色的回收率。

图 3. 在 0.25 ng 级上样量和 SIM 模式下，安捷伦惰性流路能够为难以分析的滥用药物提供明显更为出色的响应

图 4. 六个浓度下高灭磷的标准曲线说明使用安捷伦惰性流通池可获得显著的线性改善效果

完整的安捷伦惰性流路可提供更出色的峰响应和线性校准曲线

对各个组件进行认证后，我们将钝化部件组装为整个安捷伦惰性流路。然后，我们将滥用药物样品进样至包括惰性流路或标准流路组件的进样口。图 3 比较了在各种流路下分析得到选择离子监测 (SIM) 色谱图。

活性分析物的响应和峰形的改善直接影响校准曲线线性，如图 4 所示。我们生成了 10 – 500 ng/mL 范围内该活性农药的校准曲线，并且采用惰性流路在低浓度下获得了优异的线性。

使难以分析的活性分析物获得无与伦比的结果

钝化气相色谱组件能够：

• 降低检出限，获得更高的响应和精密度
• 改善峰形，获得更出色的分离度和峰积分，在低浓度下尤其如此
• 对单位浓度的分析物具有更高的响应，从而可以在需要进行系统维护之前执行更多次进样分析

为实现最新 GC 和 GC/MS 检测器技术提供的 ppb 和 ppt 级检测限，必须确保活性分析物到达检测器。如果您受困于活性样品化合物并且想要提高灵敏度、减小峰拖尾并获得更高的分析效率和更少的故障率，请立即了解更多关于安捷伦惰性流路解决方案的信息。

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文章目录 — 2016 年  2 月