Access Agilent 电子期刊（2015 年 9 月）

安捷伦气相色谱柱可快速准确地分析 PAH，有助于保障食品安全

作者：Laura Provoost
安捷伦气相色谱柱产品经理

多环芳烃 (PAH) 是一大类已知的致癌物。它们可从来自于环境的食物或在食品加工过程中产生。由于一些多环芳烃具有致癌性和致突变性，多环芳烃的监管范围正在不断考察中。法规的更改对以往不在监控范围内的多环芳烃提出了量化和分离的需求。

苯并[a]芘被认为是食品中存在致癌多环芳烃的一种合适的标记物，并且直到最近它也是唯一一种受监管的化合物。现在，欧洲食品安全局建议将苯并[a]芘、䓛、苯并[a]蒽和苯并[b]荧蒽 (PAH4) 的组合作为一个合适的指标。

对美国 EPA 或 EU 优先控制 (15+1) 的多环芳烃准确定量需要采用质谱或色谱或二者兼备分离各种多环芳烃。对于 GC/MS 分析，一些共洗脱的多环芳烃表现出相同的质谱碎裂模式。因此，为了进行明确的鉴定和更准确的定量，优化毛细管色谱柱的选择性和专用液相化学组成是必不可少的。

为了应对不断变化的监管环境，让我们来看看几个例子，这些例子重点陈述了采用配备Agilent J&W Select PAH 气相色谱柱的 GC/MS 对食品中多环芳烃进行的分析。这种创新的、高选择性固定相可准确分析多环芳烃。Select PAH 毛细管色谱柱是单一的解决方案，可以完全分离多环芳香烃的所有相关异构体，从而避免假阳性和不准确的结果。

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图 1. 苯并[a]蒽 (20)、环戊烯[c,d]芘 (21)、䓛 (24) 和干扰物苯并菲 (23) 的分离，m/z 226（蓝色），m/z 228（红色）

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图 2. 苯并[b]荧蒽 (27)、苯并[k]荧蒽 (28)、苯并[j]荧蒽 (29) 的分离，m/z 252

Agilent J&W Select 气相色谱柱鉴定并测量鲑鱼中的多环芳烃

我们首先考虑使用 Agilent J&W Select PAH 气相色谱柱在 SIM 模式下对鲑鱼中的多环芳烃进行 GC/MS 分析。采用的样品材料事先向其中加入了欧盟优先规定的多环芳烃以及一种重要干扰物苯并菲，并经过了认证。多环芳烃的浓度范围为 1 至 7 ppb。

一些多环芳烃具有相同的质量碎片，在大多数气相色谱柱上难于分离。这些多环芳烃组合是：

苯并[b]荧蒽 (BbF)、苯并[k]荧蒽 (BkF)、苯并[j]荧蒽 (BjF)，(Mw 252)
䓛 (CHR)、苯并菲 (TR)、苯并[a]蒽 (BaA)、环戊烯[c,d]芘 (CPP)，(Mw 226228)
茚并[1,2,3-cd]芘 (IcP)、苯并[b]三亚苯 (BtP)、二苯并[a,h]蒽(DhA)，(Mw 276278)
苯并[b]芴 (BbF) 和苯并[c]芴 (BcF)，(Mw 216)

图 1 和 2 表明 Select PAH 色谱柱能实现这四组关键峰的优异分离。苯并菲和䓛之间 50% 的峰谷分离可实现䓛的准确定量（图 1），䓛被纳入欧盟优先规定的多环芳烃以及 PAH4 中。

从图 2 中，我们可以看到苯并[a]蒽 (Mw 228) 与干扰质量如何实现彻底分离同时还实现了苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽和苯并[j]荧蒽的最佳分离。

䓛/苯并菲的分离以及三种苯并荧蒽异构体的分离是 Agilent J&W Select PAH 气相色谱柱独一无二的特征。色谱柱还可洗脱出高分子量的二苯并芘，其峰形尖锐、色谱柱背景低以及信噪比良好。

欲了解本次分析的全部详情，请参阅安捷伦免费出版物SI-02424。完整的注释阐述了在鲑鱼基质中使用GC/MS配备Select PAH 色谱柱在 30 分钟内准确分离多环芳烃的可能性，这些多环芳烃包括所有 (15+1) 欧盟和 16 种美国 EPA 优先规定的多环芳烃，以及干扰异构体。

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图 3. 牛奶巧克力提取物（黑色线）基质和 PAH 标准品（红色线）的叠加谱图显示了 10 ppb 浓度的良好响应值，且最后一个组分没有干扰离子。色谱柱为 Agilent J&W Select PAH，15 m x 0.15 mm，0.10 µm 膜厚

快速、简便地检测巧克力中的多环芳烃

在明火中烧烤食物会导致产生多环芳烃，这点是公认的。那些用于可可豆和花生的焙烧工艺为多环芳烃的引入提供了其他途径。然而从这些基质中分离 ppb 级的痕量物质却困难重重且非常耗时。尽管如此，纵然用于 GC/MS 分析的样品净化不够理想，提取和分析样品中的多环芳烃也是完全可能的，。Agilent J&W Select PAH 气相色谱柱连同优化的温度程序可用于分离多环芳烃异构体，并且能实现最短的总测试时间（图 3）。总运行时间大约 60 分钟，所有多环芳烃可在 30 分钟内被完全洗脱。色谱柱烘烤共萃取的可可脂甘油三酯还需要额外的 30 分钟。

为了延长气相色谱柱的使用寿命，我们推荐使用带玻璃毛的安捷伦超高惰性衬管来收集提取物中的非挥发性物质。

Agilent J&W Select PAH 气相色谱柱连同优化的温度程序实现了令人满意的多环芳烃异构体的分离，满足了法规要求。由于只有 15 米的长度，它也为真实样品提取物运行之间提供了合理的烘烤时间，这些样品包括高甘油三酯含量的牛奶巧克力和油炸花生。

安捷伦解决方案改善多环芳烃工作流程

您可以通过安捷伦出版物 SI-02451 和 5991-2299EN ，更多地了解本文中描述的实验。查找安捷伦广泛的仪器、色谱柱和备件方面的信息以提高色谱性能并改善食品中多环芳烃的定量分析。这些完整的工作流程解决方案包括样品前处理、分析和数据报告工具。我们的产品和预配置分析解决方案组合能够帮助您的实验室最大限度地提高样品通量，同时保持最佳的分析性能。查看整个产品系列，了解安捷伦解决方案如何帮助我们保障食品卫生。

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