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Access Agilent 电子期刊(2015 年 9 月)

 

通过 ICP-MS 对婴幼儿配方奶粉和原材料中的元素进行分析

作者:John Lee
安捷伦市场部食品行业经理

关于婴幼儿配方奶粉和成人营养品的 AOAC 国际检测方法在业内发展势头迅猛,许多方法如今已通过多实验室验证并获得了最终官方检测方法的地位。

该工作得到前国际配方奶协会 (IFC),现美国婴儿营养委员会 (INCA) 代表 Abbott Nutrition、Fonterra、Mead Johnson、Nestle 和 Perrigo 提供的经费支持。

通过这项资金组织了专家评审小组 (ERP),他们是分析方法的标准方法性能要求 (SMPR) 开发过程的一部分。然后,这些具有完备文档记录的 SMPR 将作为指导原则和批准体系,业界可根据这些标准提交提议的方法和要求的性能数据。

灵敏准确的检测方法对于食品分析至关重要

过去几年,令人兴奋的是业内提出了许多方法并被这些小组采纳为初版状态(即,提议)方法。这些方法均由 AOAC 发布。相关 AOAC 专家小组会对最常用的检测实施多实验室检测 (MLT);已得到一些 MLT 结果。

需要由业内专家提出有价值的提议并加入 ERP 对其进行审查。其中一位专家是 Abbott Nutrition 分析研究与食品安全部全球研究服务的高级研究科学家 Lawrence Pacquette 博士。

由 Pacquette 博士实验室开发的方法已通过了多实验室验证。良好的结果意味着它已经成为第一批获批的 AOAC 最终官方检测方法

该方法还被相关 AOAC ERP 推荐为候选的争议解决方法。

本文讨论的方法(AOAC 最终状态 2011.19)涉及利用 ICP-MS 测量婴儿配方奶粉和成人/儿童营养配方中的铬、硒和钼。由于最佳含量和毒性含量之间的范围很窄,因此含有这些超痕量营养素的营养品配方需要灵敏、准确和精密的分析方法。

MLT 研究结果将很快发表。与此同时,表 1 显示了 Abbott 的内部数据,证明 Pacquette 博士的实验室与 Abbott 的其他国际实验室使用这种新的参考方法 (2011.19) 得到的结果高度吻合。

金属

本地实验室 (n=30)

国际实验室 (n=12)

差异 (%)

浓度 (ng/g)

RSD (%)

浓度 (ng/g)

RSD (%)

Cr

1053.0

1.6

1059.0

2.3

-0.6

Se

814.0

1.8

815.0

3

-0.1

Mo

1696.0

1.6

1645.0

1.7

3.0

NIST SRM 1849 对照样品,婴儿配方奶粉参考值 (mg/kg) 为:Cr 1.09 ± 0.21、Se 0.889 ± 0.057、Mo 1.6 ± 0.15

表 1. 评估不同地点仪器间分析营养补充品中三种金属的准确度、精度和方法转换

有关更多信息,请参见安捷伦出版物 5991-5865EN Pacquette 最近举行的网络研讨会

ICP-MS 是适合本研究的绝佳技术,因为它可应用于评估补充品生产的 QC 实验室的许多分析。在 Pacquette 博士的网络研讨会中,他概述了使用相同 ICP-MS 的其他方法,包括分析成品中的总补充碘以及原材料中的 As、Cd、Hg 和 Pb。在后一种应用中,灵敏度对于检测这些超痕量高毒性金属更加重要(表 2)。

金属分析物

内标

仪器 LoQa (ng/mL)

线性下限 PLoQb (ng/mL)

样品 PLoQ

液体 (ng/g)c

粉末 (ng/g)d

As

Te

0.016

0.02

0.5

2.5

Cd

Rh

0.009

0.02

0.5

2.5

Hg

Ir

0.011

0.02

0.5

2.5

Pb

Bi

0.015

0.02

0.5

2.5

a在 10 天内计算空白 SD 值
b相当于校准曲线的线性下限
c稀释 25 倍得到的 PLoQ
d稀释 125 倍得到的 PLoQ

表 2. 原材料中的重金属

Pacquette 博士的实验室已开发出另一种多元素分析方法,包括铬、硒和钼,但这次是与其他九种高浓度元素相结合(表 3)。显然,先驱科学家仍在开发最新的 ICP-MS 系统的全新潜力,以便提高 QC 实验室的效率。

金属

NIST SRM 1849a

NIST SRM 1849b

标准值 (mg/kg)

n

总平均值 (mg/kg)

标准值 (mg/kg)

n

总平均值 (mg/kg)

Na

4150 ± 140

2

4235 ± 165

4265 ± 83

13

4324 ± 91

Mg

1578 ± 69

2

1617 ± 31

1648 ± 36

18

1640 ± 23

P

3782 ± 36

2

3990 ± 136

3990 ± 140

16

4065 ± 106

K

8860 ± 130

2

9377 ± 122

9220 ± 110

14

9458 ± 142

Ca

4900 ± 130

2

5341 ± 53

5253 ± 51

16

5352 ± 80

Cr

1.09 ± 0.21

2

1.032 ± 0.013

1.072 ± 0.032

11

1.052 ± 0.015

Mn

51.00 ± 0.53

2

48.76 ± 0.63

49.59 ± 0.97

18

48.70 ± 0.73

Fe

177.13.3 ±

2

176.14.2 ±

175.62.9 ±

17

173.52.8 ±

Cu

20.29 ± 0.43

2

19.1 ± 0.86

19.78 ± 0.26

18

19.70 ± 0.55

Zn

152.35.1 ±

2

148 ± 2.1

151.05.6 ±

15

150.82.4 ±

Se

0.889 ± 0.057

2

0.821 ± 0.023

0.812 ± 0.029

10

0.827 ± 0.015

Mo

1.62 ± 0.15

2

1.63 ± 0.003

1.707 ± 0.040

15

1.653 ± 0.020

a婴儿/成人营养粉(也用作实验室对照) — 由 1849a 取代
b婴儿/成人营养粉(实验室对照)

表 3. 准确度和精度的内部评价

安捷伦提供了一系列先进的金属分析解决方案

Abbot 实验室使用各种 Agilent ICP-MS 仪器,包括 7700 和 7900 ICP-MS 平台。在任何情况下,安捷伦八极杆反应系统 (ORS) 碰撞池的性能和灵活性都能获得此处所示的选择性和可靠结果。这些系统在较宽的动态范围内具有极强的线性响应,能够将许多元素结合到较少的分析中。

安捷伦提供了各种金属分析技术和方法,包括微波等离子体-原子吸收光谱仪系统 (4200 MP-AES)、5100 ICP-OES7800 ICP-MS7900 ICP-MS8800 串联四极杆 ICP-MS,所有仪器系统均得到领先的样品前处理产品和软件的支持。元素总量的测量有时不够充分,可能有必要区分有机形态和无机形态。在这种情况下,安捷伦还提供了联用系统,包括 LC-ICP-MS 和 GC-ICP-MS 解决方案。请现在花几分钟了解安捷伦的金属检测解决方案