Access Agilent 电子期刊（2015 年 9 月）
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GPC/SEC 小型化可实现更低的溶剂成本、更高的通量和出色的分离性能
作者：Stephen Luke、Peter Cooke 和 Graham Cleaver
安捷伦 GPC
凝胶渗透/体积排阻色谱 (GPC/SEC) 是测定聚合物分子量分布和平均值以及比较批间聚合物质量的重要液相色谱技术。小型化（使用较小的色谱柱尺寸）已成为许多液相色谱技术的常用方法。小型化的优点包括减少了溶剂费用、提高了通量、提高了检测器响应以及能够充分利用液相色谱仪设计的最新进展，在表 1 进行了重点介绍。
参数 |
更改 |
优势 |
注意事项 |
|---|---|---|---|
| 流速 |
更低 |
溶剂更少 |
泵流速精度 |
| 峰体积 |
更低 |
灵敏度更高 |
系统扩散体积 |
| 峰宽 |
更窄 |
分离度更高 |
检测器数据采样速率 |
表 1. GPC/SEC 小型化的优势
为详细展示这些优势，我们使用 GPC 色谱柱分析了聚苯乙烯和环氧树脂样品，分离出大量低聚物峰。该方法让我们可以充分利用高性能 GPC/SEC 色谱柱提供的新选择、全新的色谱柱规格以及液相色谱仪的最新进展。我们使用配备Agilent 1290 Infinity II 示差折光检测器 (RID) 的 Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系统进行分析。
Agilent 1260 Infinity 等度泵可提供几乎无脉冲的稳定溶剂流，非常适用于针对运行之间和日间保留时间精度都非常重要的 GPC/SEC 应用。
Agilent1290 Infinity II RID 经过优化，可与优化的流体连接、2.1 µL 体积流通池和最高数据采集速率 148 Hz 的窄内径快速分离色谱柱配合使用。
在本测试中，使用 Agilent GPC/SEC 软件 1.2 版采集和处理数据。
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图 1. PS 580 在两根 Agilent OligoPore 4.6 × 250 mm 色谱柱上的分析结果，流速分别为 0.3 mL/min（底部迹线）、0.6 mL/min（中间迹线）和 1.2 mL/min（顶部迹线）。归一化保留时间
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图 2. Epikote 1004 在两根 Agilent MesoPore 2.1 × 250 mm 色谱柱上的分析结果，流速分别为 0.06 mL/min （顶部迹线）、0.12 mL/min （中间迹线）和 0.24 mL/min（顶部迹线）。归一化运行时间
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图 3. PS 580 在两根 Agilent OligoPore 2.1 × 250 mm 色谱柱上分析六次得到的结果，流速为 0.06 mL/min
利用高性能安捷伦 GPC/SEC 色谱柱实现更高的分离度
与传统 GPC/SEC 色谱柱相比，高性能安捷伦 GPC/SEC 色谱柱能够显著提高分离度，实现较少色谱柱的串联使用以及更高的线速度，且不影响分离质量。为研究小型化 GPC/SEC 的分离速度，每个样品在三种不同流速下进行分析，从常规线速度（相当于对 7.5 mm 内径色谱柱采用 1.0 mL/min 的流速）到常规线速度的 4 倍的条件下操作（图 1）。
使用两根 Agilent OligoPore 4.6 × 250 mm 色谱柱使 PS 580 样品获得了优异的低聚物分离度。分离度在 1.2 mL/min 的流速下基本不变，而运行时间小于六分钟。
利用 Agilent MesoPore 色谱柱实现更加小型化和更快速的分离
我们还研究了使用内径更窄的色谱柱实现更加小型化的结果。利用两根 Agilent MesoPore 2.1 × 250 mm 色谱柱使环氧树脂样品中的低聚物获得了优异的分离度。并且，分离度在最高流速下仍然基本不变，运行时间小于六分钟（图 2）。
利用安捷伦 GPC/SEC 色谱柱减少溶剂用量
内径为 4.6 mm 的 GPC/SEC 色谱柱需要使用较低的流速，相比于 7.5 mm 内径色谱柱能够节省 70% 的溶剂消耗量。如果色谱柱内径降至 2.1 mm，则可以节省 94% 的溶剂消耗量。与 UHPLC 面临的情况一样，使用 2.1 mm 内径色谱柱需要严格控制系统扩散，包括检测器流通池体积。
利用 Agilent OligoPore 色谱柱获得可重现的可靠结果
可重现的保留时间对于准确可靠的 GPC/SEC 分析至关重要。即使在最低流速 0.06 mL/min 下，采用两根 Agilent OligoPore 2.1 × 250 mm 色谱柱也可获得 0.04% RSD 的保留时间精度（图 3）。
利用安捷伦 GPC/SEC 轻松实现方法转换
用于 Agilent OligoPore 和 Agilent MesoPore 高性能色谱柱的 PS/DVB 填料是一项成熟可靠的 GPC/SEC 技术。 这意味着可实现信心十足的方法转换，而不存在吸光度效应或分析物与固定相之间发生其他相互作用的风险。
尽管 GPC/SEC 小型化需要严格控制系统扩散体积（UHPLC 仪器的特点之一），但它无需使用 UHPLC 仪器专门设计用于支持的极高压力。由不同色谱柱/流速组合所产生的压力均远低于 Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系统的压力上限 600 bar。
采用小体积检测器流通池和较高的检测器数据采集速率，小型化高性能安捷伦 GPC/SEC 色谱柱可提供优异的分离度并实现快速分析。此外，小型化高性能 GPC/SEC 色谱柱采用 2.1 mm 内径，相比于 7.5 mm 内径色谱柱可节省 94% 的溶剂消耗量。
利用安捷伦 GPC/SEC 加快决策速度
可靠地分析聚合物制造材料对于确保产品性能来说至关重要。由于效率和成本效益都非常重要，因此执行能够快速确定品质的准确分析步骤十分必要。安捷伦 GPC/SEC 系列产品还可为聚合物分析提供市场领先的仪器、色谱柱、标准品和数据分析软件。安捷伦行业领先的 HPLC 系统缩短了批测试的决策时间，同时可提供准确的分子量信息。 立即联系安捷伦客户服务中心，了解安捷伦 GPC/SEC 和 HPLC 解决方案如何为您忙碌的实验室提供帮助。
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图 1.
| 色谱柱 |
4.6 × 250 mm |
2.1 × 250 mm |
运行时间 |
| 流动相 |
THF |
||
| 流速 |
0.3 mL/min |
0.06 mL/min |
24 分钟 |
| 样品浓度 |
1 mg/mL |
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| 进样量 |
2 µL |
0.5 µL |
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| 温度 |
50 ℃ |
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PS 580 在两根 Agilent OligoPore 4.6 × 250 mm 色谱柱上的分析结果，流速分别为 0.3 mL/min（底部迹线）、0.6 mL/min（中间迹线）和 1.2 mL/min（顶部迹线）。归一化保留时间
