Access Agilent 电子期刊(2015 年 9 月)
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![](/cs/accessagilent/images/2015_sep_main_img_1290dualneedle.jpg)
使用 Agilent 1290 Infinity II Multisampler 快速便捷地分析食品防腐剂
作者:Sonja Schneider, Melanie Metzlaff
安捷伦应用科学家
在过去几十年中,对快速食品筛查以确保食品安全的需求一直在稳步增长。防止人们接触饮料、食品或腐肉中的邻苯二甲酸盐的潜在有害污染是一项挑战。通常使用传统的高效液相色谱法 (HPLC) 作为最可靠耐用的分析技术进行食品监测。
使用亚 2 µm (STM) 填料色谱柱的 UHPLC 系统具有新的优点,可在一分钟内实现超快速分离。通常,UHPLC 分析周期包括进样、梯度洗脱、色谱柱冲洗和平衡。通过使用自动化色谱柱再生,节省色谱柱洗和平衡时间,缩短总分析周期。自动化色谱柱再生采用双泵设置,可在第一根色谱柱再生的同时,采用第二根色谱柱对化合物进行分析,反之亦然。
![](/cs/accessagilent/images/2015_sep_1290dualneedle_fig1_SM.gif)
图 1. 1290 Infinity II Multisampler的流路示意图
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱的双针头选件提供了更高的分析通量
为了应对针对更快速分析不断增长的需求,带双针头选件的全新 Agilent 1290 Infinity II Multisampler 安装了第二个进样针头,大大缩短了分析时间。因此,可在第一个流路中进行分析同时在第二个流路中重叠吸取样品,从而为下一个分析做准备,这称为“智能化重叠"。
图 1 展示了 Agilent 1290 Infinity II Multisampler的流路示意图。 为便于说明,我们以食品防腐剂超快速分析的高通量分析方法优化为例。采用交互柱再生,与使用安装在新型 Agilent 1290 Infinity II Multisampler 中的第二个针头的平行进样相结合,证明了通过使用”智能化重叠“和色谱柱再生功能节省了大量时间。
![](/cs/accessagilent/images/2015_sep_1290dualneedle_fig2_SM.gif)
图 2. 采用双针头设置和自动化柱再生对防腐剂的 14 次连续分离的叠加图
交互柱再生和平行进样使分析周期缩短了 60%
为展示双针头设置的速度和耐用性,本文使用了含有 7 种不同化合物的防腐剂标准品。在分析中使用了 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统在进行分析的同时进行色谱柱再生。使用两个相同的色谱柱和第二个泵进行比较。
针对每个针头(针头内精度)和两个针头组合(针头间精度),以及包括使用交互式双柱进行自动化色谱柱再生在内的完整设置,对保留时间和峰面积精密度进行了测试。图 2 显示了防腐剂标准品的 14 次连续分离的叠加图,说明具有良好的保留时间 (RT) 精度。
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色谱柱 1,针头 1 |
色谱柱 1,针头 2 |
色谱柱 1,双针头 |
色谱柱 2,双针头 |
双针头自动化色谱柱再生 |
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化合物 |
RT [min] |
RSD RT [%] |
峰面积 RSD [%] |
RSD RT [%] |
峰面积 RSD [%] |
RSD RT [%] |
峰面积 RSD [%] |
RSD RT [%] |
峰面积 RSD [%] |
RSD RT [%] |
峰面积 RSD [%] |
苯甲酸 |
0.394 |
0.11 |
0.395 |
0.11 |
0.347 |
0.159 |
0.406 |
0.18 |
0.44 |
0.132 |
0.234 |
山梨酸 |
0.428 |
0.08 |
0.287 |
0.08 |
0.377 |
0.245 |
0.35 |
0.125 |
0.427 |
0.093 |
0.312 |
甲基-4-HB |
0.476 |
0.09 |
0.283 |
0.052 |
0.361 |
0.15 |
0.377 |
0.077 |
0.427 |
0.074 |
0.273 |
乙基-4-HB |
0.544 |
0.046 |
0.304 |
0.037 |
0.375 |
0.071 |
0.358 |
0.043 |
0.429 |
0.044 |
0.568 |
丙基-4-HB |
0.610 |
0.015 |
0.288 |
0.02 |
0.356 |
0.042 |
0.351 |
0.017 |
0.408 |
0.041 |
0.257 |
丁基-4-HB |
0.670 |
0.013 |
0.304 |
0.015 |
0.379 |
0.027 |
0.367 |
0.016 |
0.445 |
0.027 |
0.554 |
丁基甲基苯酚 |
0.702 |
0.016 |
0.306 |
0.011 |
0.309 |
0.02 |
0.357 |
0.014 |
0.491 |
0.049 |
0.815 |
表 1. 不同设置的具体精度数值
表 1 显示了相对标准偏差 (RDS) 的测定值,计算了针头内精度(色谱柱 1,针头 1 和色谱柱 1,针头 2)、针头间精度(色谱柱 1 和 2,双针头),以及整套设置的精度(双针头自动化柱再生)。用色谱柱 1 测试的两个针头的针头内峰面积精度均低于 0.4%。针头间精度同样非常好,RSD 低于 0.45%。甚至考虑到使用两种不同进样和通道(包括两个针头和两个交互色谱柱)的整套设置的变化,峰面积精度十分优异,RSD 在 0.57% 以下,最后一个峰除外,其 RSD 为 0.815%。所有保留时间 RSD 均十分出色,早洗脱分析物的值低于 0.25%,即使是较后洗脱的分析物也低于 0.08%。
![](/cs/accessagilent/images/2015_sep_1290dualneedle_fig3_SM.gif)
图 3. 100 次以上超高通量进样可节省时间
通过对下一个样品进行平行进样,以及平行色谱柱再生,可使总分析周期缩短 60% 以上。100 次进样的分析时间可以从 260 分钟(顺序分析)降低到 110 分钟(不包括停滞时间),参见图 3。必须将额外的停滞时间添加到检测器平衡的分析时间中,从而节省了数据和其他软件相关的处理时间。但是,当包含停滞时间时,总时间节省比值不受影响,仍然可以节省 60% 以上的总周期时间。
种类繁多的高效 LC、HPLC 和 UHPLC 食品分析解决方案产品组合
针对食品防腐剂的分析,我们的测试结果表明,使用交互柱再生与第二个针头的平行进样相结合,总分析时间缩短了 60% 以上。进样器的两个重要质量参数(保留时间精度,特别是峰面积精度)对于针头内和针头间,以及柱内和柱间分析而言均十分出色。本文所述的使用配备双针头选件的 Agilent 1290 Infinity II Multisampler 设置可靠性高,十分适用于食品监测实验的高通量分析。安捷伦提供种类繁多的液相色谱、HPLC 和 UHPLC 解决方案,可以满足食品分析的所有需求。立即联系安捷伦客户服务中心,了解更多信息。
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图 2.
![](/cs/accessagilent/images/2015_sep_1290dualneedle_fig2_LG.gif)
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高通量 — ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18,2.1 x 50 mm,1.8 μm |
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流动相 |
A:水 + 20 mM 甲酸铵,pH 4.4,B:乙腈 |
流速 |
1.5 mL/min |
梯度泵 |
0 分钟时 3% B,0.5 分钟时 60% B,0.6 分钟时 80% B,0.65 分钟时 95% B,0.7 分钟时 3% B |
平衡泵 |
0 分钟时 3% B,0.05 分钟时 95% B,0.2 分钟时 95% B,0.3 分钟时 3% B |
两个泵的停止时间 |
1.1 分钟 |
针头清洗模式 |
标准清洗 |
进样体积 |
1.00 µL |
针头选择 |
交互针头 |
开启智能化叠加 |
可以 |
智能化叠加等待时间 |
0.70 min |
柱温 |
40 °C |
检测 |
260/40 nm,参比波长 380/100 nm,数据采集速率 160 Hz |
使用双针头设置和自动化色谱柱再生对防腐剂进行 14 次连续分离的叠加图