Access Agilent 电子期刊，2015 年 10 月
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使用安捷伦微型 QuEChERS 和配有高效离子源的 GC/MS/MS 降低农药残留分析的成本
作者：Melissa Churley 和 Joan Stevens
安捷伦高级应用科学家
食品安全的重中之重是改善样品前处理，以便对农药进行可靠分析。QuEChERS（快速、简单、经济、高效、耐用和安全）样品前处理方法被广泛用于食品分析，但许多实验室经受成本压力，希望有这种常用技术的更经济版本。为了降低成本，安捷伦开发了 QuEChERS 样品前处理的微型版。因为更小的样品需要更高的 GC/MS/MS 灵敏度，安捷伦将 7010 系列三重四极杆 GC/MS 的高效离子源（减少了 75% 样品进样）与安捷伦微型 QuEChERS 相结合，从而优化了食品中农药分析的样品前处理过程，改善了分析。
微型化样品前处理具有多种优势：
- 更少的溶剂使用意味着可降低溶剂成本并减少浪费
- 更小样品体积更易于在实验室处理、储存和操作。
- 用作内标的样品前处理吸附剂和标记化合物成本更低。
- 更小样品体积允许您针对较大样品体积中成本高昂的难处理分析物使用更多的标记化合物
减少 40% 以上的提取成本
本文采用微型 QuEChERS 提取农药，由于减少了溶剂、吸附剂和标记内标 (ISTD) 的使用，实现了 40% 以上的成本节省。
安捷伦高效率离子源仅需 0.5 µL 进样量，通过维护的减少，进一步降低了样品的成本，同时仍能实现较低的定量限 (LOQ)。在胡萝卜、西红柿和芹菜基质中，基于回收率为 86% - 90% 的 126 种被分析农药的定量限为 1 ng/g，回收率为 95% - 98% 的农药的定量限 ≤ 5 ng/g，这是可接受的默认最大残留限 (MRL) 10 ng/g 的一半。我们分别对具有挑战性的、残留量水平分别 ≤ 5 ng/g 和 1 ng/g 的克菌丹和灭菌丹进行了定量分析。为此，我们采用了市售的内标克菌丹-D6和灭菌丹-D4，每个样品只需花费 0.04 美元。
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图 1. 胡萝卜 (A)、番茄 (B) 和芹菜 (C) 中加入浓度为 1、5、10 和 50 ng/g 的 126 种农药的平均回收率分布
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图 2. 2 g 芹菜样品中加入浓度为 1、5、10 和 50 ng/g 的克菌丹和灭菌丹的各自回收率
惰性流路实现更优结果
为了进一步改善分析，我们使用了 Agilent J&W HP-5ms 超高惰性气相色谱柱（5 m x 0.25 mm，0.25 µm 和 15 m x 0.25 mm，0.25 µm ）、安捷伦超高惰性 2 mm 浅凹坑衬管和安装在安捷伦吹扫 Ultimate 接头上的、用于色谱柱反吹的 Agilent UltiMetal Plus 可塑金属密封垫圈，以最大程度提高流路惰性。
实现可靠定量
胡萝卜、西红柿和芹菜基质中加标浓度为 0.5、1.5、10 和 50 ng/g 的校正标准液得到的相关系数 (R2) ≥ 0.992（对于 126 种农药中的 97% 的农药）。
报告的定量限是基于六次重复的回收率样品，其平均回收率在 70% 至 120% 之间，且相对标准偏差百分比 (%RSD) ≤ 20。图 1 显示了预先加标基质的回收率百分比分布。我们分别实现了对胡萝卜、西红柿和芹菜中被分析的 126 种农药中 95%、98% 和 97% 的农药的 5 ng/g 定量限或甚至更低。胡萝卜中 86% 的农药、番茄中 89% 的农药和芹菜中 90% 的农药的定量限为 1 ng/g 。请注意，我们采用机械振动进行 QuEChERS 萃取/分配步骤，这种技术相比手动振摇将农药回收率至少提高了 35%。
对棘手的克菌丹和灭菌丹进行稳定分析
克菌丹和灭菌丹对碱敏感，当使用 QuEChERS 时，通常很难实现回收。微型化系统可将 100 ng 克菌丹-D6 和灭菌丹-D4 内标加至 2 g 样品，其总成本为每管 0.04 美元。
芹菜中克菌丹和灭菌丹最终的定量限为1 ng/g，远低于每种商品的最大残留限量 50 ng/g。图 2 显示了每个浓度级别的六次重复进样（带 %RSD）的各自回收率结果。
显著降低成本，且不影响灵敏度
正如表 2 所示，安捷伦微型 QuEChERS 为每个样品的处理成本节省了 43% 至 48%，具体取决于您选择的分散净化类型。
样品前处理成本/样品 |
离心管 |
乙腈 |
盐 |
内标：克菌丹-D6，灭菌丹-D4 |
常规或通用的 F&V dSPE |
总成本/样品 |
费用节省 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| QuEChERS |
$0.43 |
$1.50 |
$2.96 |
$0.30 |
$1.32/$1.96 |
$6.51/$7.15 |
- |
| 微型 QuEChERS |
$0.42 |
$0.20 |
$0.80 |
$0.04 |
$1.32/$1.96 |
$2.78/$3.42 |
43%/48% |
ACN = 乙腈
dSPE = 分散式固相萃取
F&V = 水果 & 蔬菜
表 2. 使用 QuEChERS 和微型 QuEChERS 技术进行样品前处理的成本分析
使用小型化的方法和优化的离子源缩减成本
使用安捷伦微型 QuEChERS，您将通过大规模减少的样品前处理量和降低的仪器维护费用获得显著的成本节省的益处。通过使用小型化的方法和用于 GC/MS/MS 分析的高效离子源使这些节省成为可能。您可以实现胡萝卜、西红柿和芹菜中 86% - 90% 的加标农药的 1 ng/g 的低定量限，尽管为了改善方法整体的耐用性而减少了 75% 的样品进样。
欲了解更多有关用于食品安全的 QuEChERS 的使用，请查看免费的应用简报。然后，采用微型 QuEChERS 降低您实验室的成本。
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