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利用配有新高效离子源的 Agilent GC/MS 毒理学分析仪更有效地筛查更多药物

法医毒理学

作者：Melissa Churley 和 Luis Cuadra-Rodriguez
安捷伦高级应用和研发科学家

生物样品中药物的宽范围筛查需要对无限数量的目标物和非目标物进行质谱全谱鉴定。而选择离子监测 (SIM) 为低浓度药物分析提供了所需的灵敏度，但它不能为可靠的药物鉴定提供所需的全谱，尤其是当保留时间未知的时候。使用新的 Agilent 5977B 系列 GC/MSD 系统，就能获得用于药物分析的全谱和改善的检测限。

Agilent GC/MS 毒理学分析仪现在可以配备新的 Agilent 5977B GC/MSD，它包括安捷伦解卷积报告软件 (DRS) 和法医毒理学数据库谱库。新的 Agilent 5977B GC/MSD 配有高效离子源 (HES)，具有比配有灵敏的 Extractor EI 离子源的前代产品更低的检测限。现在，您可以在更短的分析时间内筛查更多数量的低浓度目标物。

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表 1. 绿色高亮处显示了 Agilent 5977B GC/MSD 的新高效离子源 (HES) 检测到的低浓度药物。检测是基于与谱库谱图的匹配

使用高效离子源在更低浓度下筛查

为了证明 Agilent HES 改善了筛查能力，我们分析了典型样本（人血清）中的药物。采用 Agilent Bond Elut Certify 通用药物筛查方法 M2721 [1] 提取 2 mL 空白血清。将样品复溶至 0.1 mL 含有 Agilent GC/MS 毒理校验混合物的甲醇中，获得了 10-1000 ng/mL（装于样品瓶中）的未衍生标准液。将人工合成阿片类药物芬太尼加入至校验混合物中。

Table 1 shows the lowest injected amounts of drugs in spiked serum extract that we detected with the combination of Agilent DRS and automated mass spectral deconvolution and identification software (AMDIS) using a minimum match factor of 75. We highlighted drugs found at lower concentrations using the Agilent HES than the Agilent Extractor EI Source. Tuning conditions are listed in parentheses in the table headers. The method is based on that described in Agilent Application Notes 5989-8582EN and 5990-7596EN.

血清中筛查的药物目标化合物，如美沙酮、可卡因、氢可酮和四氢大麻酚 (THC)，现在在低浓度下就可使用全扫描模式进行阳性鉴定（例如，5 ng/mL 的氢可酮）。Agilent HES 可最大程度增加离子源中产生的离子数量，并转移到四极杆质量分析器中，这意味着能产生更多的信号，并能获得更好的灵敏度。在筛查过程中，响应值的增加使您能够发现更多的目标药物且具有优异的谱库匹配度。

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图 1. 仅 100 pg 可卡因的全扫描质谱图提供了良好的谱库匹配度

带有异构体差异的可检索的 NIST 谱图

法医化学家需要以最高程度的科学可靠性鉴定滥用药物。从某种程度上说，可卡因异构体测定的问题强化了对方法高特异性的要求 [2]。当配置了具有高效离子源 (HES) 的新 5977B GC/MSD 时，Agilent GC/MS 毒理学分析仪提供严格的质谱完整性，以区分可卡因异构体和获取用于所测药物 NIST 可检索的质谱。

图 1 显示了血清中加入的 100 pg 可卡因的质谱（顶部）与 NIST 谱图（底部）的对比。NIST 中第一个匹配结果为可卡因；匹配因子为 810（“良好”），并有别于假可卡因，其匹配因子 788 的（“一般”）。基于完全回收，当量浓度为 5 ng/mL。当浓度超过这个水平时，NIST 谱库检索为第一个匹配结果（可卡因）提供了优异的匹配程度。

使用 Agilent 5977B 和即时 DRS 报告系统在数分钟内生成更低浓度水平的报告

Agilent 5977B GC/MSD 的高效离子源大大提高了目标药物的信号，并提供了经典且 NIST 可检索的质谱图。当与安捷伦解卷积报告软件结合时，在全扫描模式下的筛查分析检测水平几乎接近那些衍生样品的 SIM 分析检测水平。

如果您需要一种快速、可靠、灵敏的方法筛查样品中的药物，以及您想获得可靠、能进行谱库检索的全扫描质谱，请详细了解 Agilent GC/MS 毒理学分析仪，它现在可以配置具有高效离子源的新 5977B GC/MSD。

致谢

作者感谢 Bruce Quimby 和 Fred Feyerherm 对本工作提供的见解，并感谢 Nathan Contino 为本工作做出的贡献。

参考文献

1. “Agilent Bond Elut Certify and Certify II Methods Manual”（Agilent Bond Elut Certify 和 Certify II 方法手册），安捷伦科技公司，出版号 5991-4939EN，2014。
2. Schlesinger, H.L. “Topics in the chemistry of cocaine,” United Nations Office on Drugs and Crime Web site bulletin.

司法鉴定专用。本文信息如有变更，恕不另行通知。

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