Access Agilent 电子期刊（2015 年 5 月）
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利用功能强大的气质联用系统表征功能性食品
作者：John Lee
安捷伦市场部食品行业经理
许多植物药材经加工后成为茶、胶囊或片剂（即膳食补充剂）。这些产品可促进健康，它们的效果往往与其中确定的化合物或化合物类别相关联。但是，植物药材可能还含有其他不需要的化合物，而这类化合物可能会对健康产生意想不到的有害影响。表征植物药材以确保它们不含这类化合物从而保护消费者的健康至关重要。
R = C13H27 (C13:0)
R = C15H31 (C15:0)
R = C15H29 (C15:1)
R = C17H33 (C17:1)
R = C17H31 (C17:2)
图 1. 银杏酸的结构
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图 2. 银杏酸标准品和银杏叶样品 15212 在 SIM 和 scan 模式的 GC/MS 色谱图
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图 3. 银杏酸的 EI-MS 质谱图
在本例中，Wang, M 等人 [1 ] 对银杏样品中的银杏酸 (GA) 进行了表征和定量分析（图 1）。银杏在全球范围内作为茶和膳食补充剂被广泛使用，但也会对人造成不利影响，例如接触过敏性皮炎和可能的诱变。本例使用单四极杆气质联用系统 (GC/MSD) 对银杏酸进行分析，因为这项联用技术为该应用提供了许多优于其他技术的优势。
EI 和 SIM 的优点
电子电离 (EI) 源在电离过程中提供可重现的化合物碎片离子。在研究特定类别的化合物时，EI 源非常有用，因为许多不同的结构可以碎裂成一个核心的结构。因此，可以选择一个非常灵敏且特异的离子，用于色谱分析中的选择离子监测 (SIM)。特征离子可以挑选出一种化合物类别的许多类似物，甚至是那些意想不到的化合物（请注意，参见图 2 中 B 部分的例子）。
高分离度气相色谱的优点
查找一类化合物的不同类似物需要对所有潜在的类似物以及背景基质中的干扰物实现良好分离。这对于植物药材来说是极具挑战性的。HPLC 是评估银杏酸的一种常用技术。然而，GC/MSD 因为其气相色谱具有非常高的分离度和选择性而越来越受欢迎。事实上，仪器性能甚至足以区分这些化合物的位置异构体，并能区分侧链的碳原子数。这种独一无二的能力确保了目标化合物的准确定量和新化合物的可靠发现（见图 2B）。
SIM/SCAN 采集的优点
我们需要一种方法可以验证色谱峰的特征。对于校正的化合物，保留时间应该与标准品的时间非常一致。然而，通常需要对校正的化合物和未校正的化合物做进一步的验证。因此，许多分析工作者在所谓的 SIM/SCAN 模式下运行 GC/MSD。这种数据采集模式提供了 SIM 模式的离子灵敏度，同时也提供了一个全扫描模式以便通过全 EI 质谱图识别色谱峰。可以通过将质谱图与先前分离的化合物谱库中的质谱图进行匹配来识别化合物。Agilent GC/MSD 软件允许您访问大量包含这类信息的谱库，同时也可以为您发现的新化合物创建自己的谱库条目。EI 源的妙处在于它往往会产生丰富且用于诊断的碎片，每个分子的碎片有所不同。对于银杏酸，其 EI 碎片在图 3 中有说明。
用于食品安全评估的 GC/MSD 技术和工具
图 2 和图 3 展示了密西西比大学的国家天然产物研究中心的工作。气相色谱图由配备了 Agilent J&W HP-88 气相色谱柱的 Agilent 7890B 气相色谱系统联用 5975C GC/MSD 质谱仪采集获得。需要使用 TMSO（三甲基氢氧化硫）进行衍生化，但这绝不是难题，因为只是在进样前往萃取液中简单添加这种试剂 (50μL)。对于常规分析，该步骤可以使用 7890 自动进样器实现自动化进样。衍生化不仅有助于气相色谱的分离，也有助于质谱中的分子产生结构显著的碎片，而这类碎片是分子特征的诊断性信息。该系统的成本与高端 UHPLC 系统相似。
回顾一下，图 2 显示了 m/z 161 的选择离子色谱图；四种银杏酸的混标 (A)；植物样品 15212（银杏叶）(B)；该样品的总离子流色谱图 (C)。对于 HPLC 很难分离的化合物对（C13:0/C15:1 和 C15:0/C17:1），该技术可以进行清晰的分离。
图 3 显示了五个被分析银杏酸的电子电离质谱图。关于本技术的更多信息，请阅读安捷伦应用简报 5991-5634EN。
安捷伦提供一系列的食品安全解决方案
在植物药材和膳食补充剂中有许多其他值得关注的有机化合物，如农药残留。GC/MS 和 LC/MS 可以测定农药。LC/MS 也能查找植物药材中的吡咯里西啶生物碱和氮氧化物。
这些技术对于表征植物药材中的药效成分以及鉴定植物药材来说至关重要。后续文章将展示除 ICP-OES、ICP-OES 和 MP-AES 等原子技术之外，还可使用 LC/MS 和 GC/MS 用于这类应用。
在所有情况下，食品分析是一类最具挑战性的基质分析。业界领先的安捷伦食品安全解决方案涵盖了膳食补充剂和化合物分析的各个领域。请立即联系安捷伦客户服务中心，了解更多信息。
参考文献
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