Access Agilent 电子期刊，2015 年 3 月
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使用安捷伦 HPLC/ICP-MS 解决方案进行简单、准确的元素形态分析
作者：Eric Vanclay
安捷伦光谱备件产品经理
Tetsushi Sakai
Agilent ICP-MS 应用工程师
以及 Ed McCurdy
Agilent ICP-MS 产品专家
ICP-MS 是一种强大的分析工具，可用于测定痕量及超痕量的金属和类金属元素。ICP-MS 联用技术是将一种分离技术（通常为色谱）与 ICP-MS 结合。色谱能够分离样品中的不同组分并提供保留时间形式的其他信息。然后 ICP-MS 可确定存在哪些金属（或元素）。
形态分析是联用技术一个快速发展的应用领域。将 HPLC 与 ICP-MS 结合起来后，当物质从液相色谱柱洗脱出来时，可同时进行低浓度水平的检测以及针对化合物的鉴定。这种方法非常具有吸引力，因为连接极为简单快捷。此外， HPLC 的流动相化学组成和流速通常能够与 ICP-MS 样品引入系统兼容。
联用是一种非常成熟的技术，常规、高灵敏度的流程使得实验室技术人员能鉴定并定量分析各种类型样品中的金属。LC-ICP-MS 能够回答有关元素健康风险、生物活性和环境循环以及污染物归宿的关键问题，还有助于揭示复杂的代谢途径。本文中，我们将介绍一个具体的例子。
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图 1. 四个确认无可检测水平砷形态污染的制备空白的色谱图，以及 50 ng/L 混合砷形态标准品的叠加谱图
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图 2. 四种苹果汁样品的色谱图，以相同的强度刻度展示，突出每种砷形态的不同相对浓度
轻松分离并测定苹果汁中的砷
最近，欧洲食品安全局和 WHO/FAO 食品添加剂和污染物联合专家委员会呼吁提供有关食品中无机砷含量的准确信息。他们的结论是需要改进对无机砷膳食暴露的评估，同时亟需经验证的选择性测定方法。例如，苹果汁中的砷 (As) 可能会超过美国国家环境保护局 (US EPA) 饮用水中 As 的最高污染物水平 (10 µg/L)。在 20 世纪， 砷酸铅或砷酸钙等含砷农药通常被用作采前农药。尽管这些化学物质在 1970 年代已停止使用，但它们非常稳定，施药之后能在土壤中存留很长时间。
我们联合使用 Agilent 1200 Infinity 液相色谱和 Agilent 7700x ICP-MS 分离并测定六种苹果汁商品中的砷形态。还使用同样的方法在 Agilent 8800 ICP-MS/MS 上对样品进行了测定。样品前处理只需将样品过滤，然后加入去离子水稀释 2 倍即可。避免了强烈的样品消解和高稀释倍数，以最大限度降低砷形态间的相互转化，同时保证获得最低的检测限。我们使用了安捷伦食品/尿液形态分析保护柱和砷形态分析柱分离 As(III) 和 As(V) 以及有机形态的砷甜菜碱 (AB)、 二甲基胂酸 (DMA) 和单甲基胂酸 (MMA)。
为了评价方法的检测能力，我们评估了样品前处理过程中砷形态污染的可能性。我们制备了四种不同的制备空白样品以识别任何可能污染。空白包括去离子水、过滤空白以及一个方法空白（同样品一样，将去离子水过滤两遍）。图 1 表明制备空白中无可检测水平的砷（使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 测定）。
有毒的无机砷校准曲线范围为 10 到 500 ng/L，表明在这些水平下校准曲线表现出良好的灵敏度和线性。图 2 给出了使用 Agilent 8800 ICP-MS/MS 得到的四种苹果汁样品的色谱图。
表 1 总结了使用 Agilent 7700x ICP-MS 得到的果汁中的砷浓度（经 2 倍稀释因子校正）。虽然砷形态在所有六种样品中均有发现，但总砷浓度和不同砷形态的相对浓度各异。虽然大多数砷以有毒的无机形式存在，但所有苹果汁样品中总砷含量大大低于 US EPA 针对饮用水的最大水平 (10 µg/L)。所有果汁样品中各砷形态的总浓度均低于 5 µg/L。
苹果汁 |
AB (µg/L) |
DMA (µg/L) |
As(III) (µg/L) |
MMA (µg/L) |
As(V) (µg/L) |
|---|---|---|---|---|---|
1 |
0.036 |
0.189 |
0.724 |
未检出 |
0.651 |
2 |
0.026 |
0.022 |
0.041 |
未检出 |
0.058 |
3 |
0.02 |
0.267 |
0.883 |
1.587 |
0.758 |
4 |
0.039 |
0.208 |
0.992 |
1.466 |
1.958 |
5 |
0.043 |
0.209 |
1.256 |
0.785 |
0.709 |
6 |
0.036 |
0.235 |
1.098 |
未检出 |
未检出 |
表 1. 六种苹果汁样品中五种砷形态的浓度
信心十足地鉴定并定量分析化合物
这些结果表明 Agilent ICP-MS 联用技术适用于分析食品和饮料（例如苹果汁）中低至 μg/L 水平的砷形态。简单的样品前处理、低倍数稀释和快速可靠的色谱分离确保了砷形态的常规监测。此外，安捷伦形态分析柱可为大多数常见的形态分析方法提供出色的峰分离度和重现性。安捷伦形态分析柱可帮助您进行可靠的定量和化学形态分析。
安捷伦提供多种 HPLC/ICP-MS 解决方案
如需了解更多信息，请查看安捷伦金属形态分析柱和备件宣传单以及苹果汁中的砷形态分析应用简报 5991-0622CHCN，该简报中将液相色谱方法与 Agilent 8800 ICP-MS/MS 联用。此外，安捷伦形态分析产品样本涵盖了多种联用技术，包括环境、食品安全、石化以及其他领域中的 LC-ICP-MS。
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