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安捷伦 FTIR 化学成像解决方案可实现快速的聚合物缺陷分析

作者：Kevin Grant, Mustafa Kansiz
Agilent FTIR 显微与成像产品

聚合物制造商面临着日益增大的缩短生产周期以及提高产量的压力。快速可靠的质量控制和故障排除机制有助于最大限度提高收益。生产中的小问题会对下游产生重大影响并造成沉重的经济负担。此外，令人难以置信的现代工业生产过程速度、工业产品的多样性和复杂性以及出于监管目的提供完整审计追踪的需求进一步强化了业已非常苛刻的质量控制要求。

傅立叶变换红外 (FTIR) 光谱在聚合物行业中是一种非常成熟的分析技术。它能独一无二地提供有关聚合物材料结构、组成以及纯度等详细信息。

在下面的示例中，我们使用 Agilent Cary 620 FTIR 化学成像系统对客户提供的样品进行了研究。620 FTIR 的无损技术可快速给出表征样品所需的高灵敏度、高空间分辨率结果。操作者只需极少的经验或培训即可使用该系统。

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图1. 聚合物薄膜的化学图像和谱图。1a. 暖色突出显示了与丙烯酸剂相关的高吸收强度区域。1b. 与聚合物本体相关的固有吸收区域有（暖色）或无（冷色）

快速鉴定聚合物薄膜缺陷

我们将 620 FTIR 显微镜与 Cary 660 FTIR 光谱仪耦合起来对客户提供的聚合物薄膜进行了分析。只需将样品垂直放置在微型钳中，用剃须刀片切片以露出缺陷，然后放在显微镜上即可。无需其他样品前处理。通过一边在显微镜下观察样品一边移动电动样品台，Ge 晶体微型 ATR（衰减全反射）附件能轻松准确找到缺陷。

一次分析大概需要 90 s 即可准确表征聚合物缺陷并评估其对生产周期的影响（图 1）。我们通过提取谱图并使用 Agilent Resolutions Pro FTIR 软件自动对比谱图与谱库数据对异常的确切性质进行了表征。该化合物是一种丙烯酸剂，在聚合物配方中通常作为抗冲改性剂。

我们可以得出结论，即缺陷是由挤压均质性差的产品而产生。这种不均一性表明前体没有得到很好的熔化。欲了解本次分析的详细信息，请查阅免费的安捷伦出版物 5991-5294EN。

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图2. 在 Cary 620 FTIR 显微镜上结合使用 15 倍可见/IR 物镜采集到的合成橡胶缺陷的可见光图像。比例尺 = 200 µm

快速鉴定合成橡胶中的多种污染物

在对合成橡胶缺陷进行分析时，样品更加复杂，因为它含有多种形状和尺寸极其多变的异常物（图 2），因此我们采用了多方面的分析方法。同样无需进行样品前处理。

聚合物表面上最容易辨认的缺陷是大致呈球形的白斑，直径介于 50 至 100 μm（图 2a）。单点微型 ATR 在 60 s 内采集到足够多的数据以匹配谱图和聚酰胺谱库数据，它是聚合物本体的固有成分。

但是，对红色纤维缺陷的单点显微分析（图 2b）并不合适，因为它们宽不到 10 μm，而且检测器会采集来自有孔的样品区域的所有光。因此，我们改用 64 × 64 焦平面阵列检测器，每次测定时它都能同时采集来自整个分析区域的 4096 全光谱。谱库匹配快速将红色缺陷鉴定为一种纤维素，可能是一种来自环境的棉花纤维。

最后，聚合物本体非均一性极强（图 2c）。使用 Ge 晶体微型 ATR 滑动式附件在 60 s 内采集的单化学图像表明存在四种不同的化学成分：聚乙烯、尼龙、碳酸盐以及天然异戊二烯橡基质（图 3）。

如需阅读这些全面分析的详情，请查阅安捷伦出版物 5991-5224EN。

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图 3. 可见光 (a) 和化学图像表明由谱库检索鉴定出的缺陷不均一的空间分布为 b) 聚乙烯，c) 尼龙，d) 碳酸盐以及 e) 异戊二烯（橡胶）

实现有效聚合物分析的安捷伦解决方案

可靠地分析聚合物制造材料对于确保产品性能来说至关重要。安捷伦的各种用于聚合物表征的可靠、稳定的仪器可为聚合物和复合材料的成分与响应提供快速、可行的信息。Agilent FTIR 解决方案能够应对各种分析难题，从常规测量和故障排除到前沿应用。

如需深入了解整体结构和详细结构，或是进行移动式测量，请了解我们的实验室台式 FTIR、 显微镜以及化学成像系统。诸如 Agilent 4300 手持式 FTIR 的手持式仪器可在任何地点快速提供高质量的信息。

Agilent GPC/SEC 产品组合还可为聚合物表征提供市场领先的仪器、色谱柱、标准品和数据分析软件。有关借助准确的分子量信息在批量检测中实现快速决策的信息，请查看我们行业领先的 HPLC 系统。

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