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Agilent J&W Ultimate Plus 去活熔融石英管可提供更好的气相色谱和气质联用痕量分析结果

作者：Ngoc-A Dang
安捷伦气相色谱研发部

去活熔融石英管广泛用于复杂基质中 GC 和 GC/MS 所用的保护住、阻尼管、传输管线或保留间隙柱，以及用于半挥发性化合物的分析。为了精确、重现地测定更多痕量的活性化合物，同时又最大限度减少分析物降解并减轻峰拖尾，石英管必须满足高惰性这一关键要求。安捷伦凭借在毛细管去活化学材质开发方面的丰富经验，推出了一种适用于 GC 和 GC/MS 应用的新型 Agilent J&W Ultimate Plus 熔融石英。

为了证明 Agilent J&W Ultimate Plus 熔融石英管的超高性能，我们首先将它与其他供应商的去熔融石英管进行了比较，通过测定峰不对称性和几种化合物的相对回收率对其进行了惰性色谱测试。然后，我们使用滥用药物作为分析物进行了第二个对比测试。这些化合物被公认为是具有化学活性的化合物，因为它们常常吸附在气相色谱流路的活性位点上。

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图 1. 系统测试 (A) 和安捷伦/其他供应商管线测试 (B) 的串联色谱柱装置

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图 2. 比较了超高惰性测试混标 2 在不同类型管线 6 m × 0.53 mm 下分析的结果。上图 — 系统测试，中图 — Agilent J&W Ultimate Plus 熔融石英管，下图 — Silconert2000 管线，具有较小的拖尾峰，正丙苯具有明显的共流出

安捷伦石英管具有更高的惰性

我们在 60 ℃ 条件下使用带 Agilent J&W VF-5ms 气相色谱柱的串联柱装置（图 1）。首先进行系统测试以建立基本水平的惰性分布图，在该测试中，一根参比柱连接到火焰离子化检测器（图 2 ，上图）。

然后，将参比柱更换为 Ultimate Plus 熔融石英或其他供应商的熔融石英管，将其连接到检测器上。根据两组测试混标得到的峰不对称性和化合物回收率评估管线的惰性。已知能吸附在管线活性位点上的化合物（例如，正癸醇、4-甲基吡啶、磷酸三甲酯以及 1,2-戊二醇），可以有效评估管线的惰性性能。

Ultimate Plus 熔融石英管的惰性要明显优于其他供应商的管线。磷酸三甲酯、1,2-戊二醇和正丙苯（化合物 9-11）在安捷伦管线上得到了分离（图 2 的中图），但其他供应商管线上的活性表面对磷酸三甲酯和 1,2-戊二醇具有很强的吸附性。因此峰很小，而且拖尾严重，导致与正丙苯发生明显的共流出（图 2 中的下图）。

非极性化合物（正癸烷）在各种类型管线上的峰不对称性值相似。这些数值都接近于理想峰的不对称因子 1。但是，极性化合物（正癸醇）在不同内径的安捷伦管线上的峰不对称性因子比在其他供应商管线上的更接近 1。而且，管线内径越大，这一差异越显著。这表明，Ultimate Plus 熔融石英具有更佳的惰性，这是由于极性化合物与管线表面的活性位点发生了相互作用，从而增加了这些化合物的峰不对称性。使用安捷伦管线，还可以得到更好的正癸醇相对回收率（与正十三烷相比）。如需了解此应用的全部详情，请参阅安捷伦出版物 5991-5142EN。

使用 Agilent Ultimate Plus 进行药物筛查所得结果更准确

不同类型的生物样品（如尿液或血液）中滥用药物的鉴定和定量分析对于法医学和临床毒理学十分重要。由于 GC/MS 具有高灵敏度和选择性，适用于测定痕量药物及其代谢物，因此仍被视为药物确证分析或筛查检测的“黄金标准”。滥用药物在气相色谱之前无需进行衍生处理，因此是公认的化学活性化合物。这会导致峰形差，定量效果差，以及一些高活性分析物的色谱峰消失。

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图 3. 滥用药物测试混标的总离子流叠加色谱图，每种组分的柱上量为 5 ng，采用 Agilent Ultimate Plus 去活熔融石英管（绿色色谱图）或其他供应商的去活熔融石英管（红色色谱图）作为 MSD 的气相色谱阻尼管

此外，我们使用 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性气相色谱柱在配备了 5975C MSD 和三轴检测器的 Agilent 7890 系列气相色谱系统中进行了比较。图 3 为滥用药物测试混标的总离子流叠加色谱图，每种组分的柱上量为 5 ng。Ultimate Plus（绿色色谱图）和其他供应商的去活熔融石英管（红色色谱图）作为气相色谱阻尼管交替安装在 MS 接口处。

很明显，与其他供应商的管线相比，Agilent Ultimate Plus 熔融石英管具有更高的惰性，因为校验标样中大部分分析物都有更大的响应值。如需了解此应用（结果表明，每种组分柱上量为 1 ng 时的结果类似）的全部详情，请参阅安捷伦出版物5991-5303EN。

为活性分析物实现更高的惰性、灵敏度和重现性

我们展示了安捷伦气相色谱解决方案如何成功地最大限度减小整个 GC/MS 系统流路的活性位点，从而以较高灵敏度和重现性实现未衍生分析物的直接分析。这些努力提高了直接与分析物相接触的流路组件的惰性。了解安捷伦惰性流路解决方案和 Agilent J&W 超高惰性气相色谱柱如何帮助您满足人们对活性分析物低检测限方面不断增长的需求。请尝试 Agilent J&W 气相色谱柱选择工具找到最适合您应用的色谱柱。

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