Access Agilent 电子期刊（2015 年 1 月）
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通过分析金属含量评估食品真伪
作者：John Lee
安捷伦市场部食品行业经理
一些食品生产商会把对食品真伪、质量、状态或产地的声明作为证明其产品价格高的一种方式。这种做法给消费者和监管机构出了一道难题 — 您可以信赖标签吗？这个产品真的来自标签上的国家/地区？亦或是来自多个国家/地区便宜成分的混合物？实际上，许多高价值食品的化学组分赋予了它们很多特征，这些特征可以用来鉴别食品的来源或掺假。食品生产商可利用这些不同特征控制原材料的加工并确保成品能够满足消费者预期。安捷伦可提供包括 HPLC、GC、LC/MS、GC/MS、红外光谱和荧光光谱在内的多种测定食品或其原材料产地的技术。在本中，我们重点介绍了两种不同的评估食品金属水平以鉴别食品产地及真伪的原子光谱方法。
使用 MP-AES 对比来自北美和南美的葡萄酒
在美国，越来越多的消费者更青睐用马尔贝克葡萄酿造的葡萄酒。阿根廷对美国的马尔贝克葡萄酒出口量从 2000 年的 50000 箱增长至 2009 年的 140 多万箱，而随之人们对葡萄酒产地的关注也越来越多。不同的技术已经通过分析葡萄酒中的元素含量以鉴别它们的原产地。最近，由 Helene Hopfer 和 Sue Ebeler 领导的加州大学食品安全与计量设备团队使用微波等离子体原子发射光谱 (MP-AES) 和 Agilent 4200 MP-AES 对马尔贝克葡萄进行了研究，得到了 Sr、Rb、Mg、Ca、Na 和 K 的元素模型。葡萄来自阿根廷和美国的 40 多个葡萄园。所有样品均来自 2011 年收获的葡萄，所有生产场地都采用了相同的酿酒过程。在不同葡萄酒样中发现了 6 种浓度高于其 LOD 的元素。美国和阿根廷的样品之间也存在显著差异 (P ≤ 0.05)（见表 1）。
加州 |
门多萨 |
|||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
波长（纳米） |
检出限 (ppm) |
x |
σx |
最小值 - 最大值 |
x |
σx |
最小值 - 最大值 |
|
Sr |
407.771 |
0.0018 |
0.45 |
0.02 |
0.241 - 0.832 |
0.77 |
0.04 |
0.423 - 1.586 |
Rb |
780.027 |
0.0004 |
3.37 |
0.03 |
0.565 - 7.833 |
0.99 |
0.02 |
0.549 - 2.190 |
Mg |
279.553 |
0.0012 |
80.87 |
0.42 |
61.746 - 144.857 |
72.87 |
0.54 |
53.551 - 116.287 |
Ca |
396.847 |
0.0016 |
51.78 |
0.19 |
43.260 - 74.008 |
50.46 |
0.25 |
33.216 - 95.078 |
Na |
589.592 |
0.0007 |
4.9 |
0.09 |
3.381 - 8.463 |
37.48 |
0.48 |
13.706 - 121.871 |
K |
769.897 |
0.002 |
1444.4 |
10.5 |
1120.935 - 2219.835 |
1181.2 |
15.5 |
976.854 - 1989.117 |
表 1. 来自阿根廷和加州的马尔贝克葡萄酒中 6 种元素的检出限以及不同葡萄酒厂间存在显著差异的元素浓度 (P ≤ 0.05)
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图 1. 对来自阿根廷和加州的葡萄酒中的 6 种元素的偏最小二乘判别分析 (PLS-DA) ，上图给出了葡萄酒的产地区分，下图给出了第一维分离
该团队使用了 Agilent Mass Profiler Professional (MPP) 软件进行化学计量分析。在使用主成分分析进行探索性研究后，采用了偏最小二乘判别分析 (PLS-DA) 对葡萄酒样品中有显著差异的 6 种元素进行了研究（图 1）。
Agilent 4200 MP-AES 是一款易于使用、经济高效的仪器，结合 MPP 软件时可用于葡萄酒样品的产地分析。在葡萄酒酿造过程中它可作为 K、Ca 和 Fe 等金属的质量控制工具，这些金属会产生沉淀物、导致浑浊或影响口感（请参见安捷伦出版物 5991-1586EN）。
使用 ICP-MS 鉴别中国蜂蜜的产地
Hui Chen 等人开发了一种快速简单的 ICP-MS 方法，可对四种重要的中国蜂蜜的产地进行多元素分析。作者使用 Agilent 7700x ICP-MS 和化学计量学工具评估了 12 种矿物元素，其中有些元需的检出限极低。模型训练过程采取了 121 个蜂蜜样品的数据，并采用了反向传播人工神经网络 (BP-ANN) 模型。所有样品被成功分成了四组。然后使用 42 个蜂蜜样品组成的独立测试集对 BP-ANN 模型进行了验证评估，整体预测准确度为 97.6%（除了一个错误鉴定外），充分证明了该方法的适用性（表 2）。
真实组 |
预测组 |
||||
|---|---|---|---|---|---|
椴树 |
黄荆 |
油菜 |
洋槐 |
准确度 (%) |
|
椴树 |
10 |
0 |
0 |
0 |
100 |
黄荆 |
0 |
13 |
0 |
0 |
100 |
油菜 |
0 |
0 |
5 |
0 |
100 |
洋槐 |
0 |
0 |
1 |
13 |
92.3 |
预测准确度 (%) |
|
97.6 |
|||
表 2. 使用 BP-ANN 模型预测中国蜂蜜的种类
Agilent 7700x 将仪器可靠性与所需的分析范围完美结合，该范围可覆盖蜂蜜样品中所发现金属差异较大的浓度范围。此外，7700x 的效率高于中国检验检疫科学研究院也曾考虑使用的耗时的有机化学技术。
ICP-MS 技术区分美国的葡萄酒酿造过程
加州大学戴维斯分校 (UCD) 的研究人员还使用 ICP-MS 分析了红酒的产地。最近，UCD 的一篇文章介绍了北加州不同葡萄园的葡萄酒生产和不同的加工厂。因为葡萄品种繁多，作者评估了是否可以同时区分不同的加工工艺甚至是开展了更复杂的研究。必须使用 ICP-MS，因为它能在宽的动态范围内测定数十种元素。5 个葡萄园间有 26 种元素存在显著差异，而在 5 种酿造过程中有 33 种元素存在显著差异。因此，食品产地的鉴定会很复杂，因为在运输之前，食品通常要经历复杂的工艺才能变成商品。
全套食品解决方案
无论是鉴定污染物或是建立用于评估真伪的分类模型，安捷伦均拥有许多特别适用于食品分析的高级测试解决方案。了解安捷伦食品分析方法如何结合高度发展的食品检测解决方案与 Agilent Mass Profiler Professional (MPP) 软件提供出色的自动化性能并加快数据分析。
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