Access Agilent 电子期刊，2015 年 2 月

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使用高质量的安捷伦 HC 灯以改善原子吸收结果

作者：Eric Vanclay
安捷伦光谱消耗品产品经理

和 Alejandro Amorin
安捷伦技术营销工程师

放电空心阴极灯能够为原子吸收 (AA) 光谱仪产生谱线源。对这些灯的关键要求是能够生成较窄的元素发射谱线，并且具有较高的光谱纯度和强度，足以实现低噪音的良好校准（特别是线性校准）。

尽管许多分析人员认为不同制造商的空心阴极灯的性能基本相同，但实际上，这些空心阴极灯通常存在显著差异，会直接影响原子吸收分析结果的可靠性。常见问题包括灵敏度低、噪音大、校准曲率大以及灯稳定性差。

最新，我们比较了硒和铅的安捷伦空心阴极灯与其他供应商的空心阴极灯的性能。选择硒是因为它具有相对较低的强度，选择铅则是因为它属于易挥发性元素之一。铅灯通常具有良好的强度，但使用寿命较短。

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图 1. 在 283.3 nm 处获得的铅的校准曲线的比较结果。安捷伦灯表现出最佳的灵敏度和线性

利用安捷伦灯实现更出色的灵敏度和校准线性

校准线性依赖于不存在相邻的干扰发射谱线（取决于阴极组成）以及推荐的工作电流。当这些干扰谱线存在时，使用较高的工作电流可使主共振谱线更为显著，减小干扰。或者，可使用较窄的狭缝改善分辨率并区分共振谱线与干扰谱线。但是，这样将减少到达检测器的光线数量，增加噪音。使用较高的工作电流还会导致发射峰失真，降低灵敏度并在校准中引入明显的曲率。

大多数灯使用最优的工作参数，平衡关键的影响因素，以获得良好的灵敏度、高信噪比 (S/N) 和足够长的灯使用寿命。我们使用同一组标准品在制造商推荐的操作条件下通过叠加多种空心阴极灯生成的校准曲线，对其校准线性进行了评价。

通过吸光度值的比较确定分析灵敏度。对于铅而言，安捷伦灯具有最佳的灵敏度和线性（图 1）；对于硒而言，安捷伦灯具有次优的灵敏度。

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图 2. 基于测得的 120 mg/L 校准标准品的吸光度所确定的硒 (Se) 灯的长期稳定性。实心红线表明控制限为 ± 5%。在本测试过程中，安捷伦灯表现出最佳的长期稳定性并具有最小的偏差

利用安捷伦灯实现更出色的长期稳定性

为实现最佳的性能和稳定性，在开始分析之前应当开启空心阴极灯并进行预热。需要较长稳定时间或难以达到平衡的灯会带来问题。一旦分析开始，灯强度的漂移会改变分析信号，引起显著的误差。这对于痕量元素分析尤其重要，在此类分析中，漂移可能会超过样品吸光度。

在这个例子中，我们通过在一小时内每两分钟（经 10 分钟预热后）读取具有良好 S/N 性能的标准品的吸光度，对空心阴极灯的长期稳定性进行了评估。安捷伦硒灯具有良好的长期稳定性，平均精度 < 1% RSD，而性能最差的灯的 RSD > 3%（图 2）。安捷伦铅灯也具有良好的长期稳定性，平均精度 < 1.6% RSD，而性能最差的灯的 RSD > 2%。

我们还通过连续监测灯的发射信号 20 分钟（经 10 分钟预热后），对其短期稳定性进行了测试。尽管安捷伦灯及其他一些灯均比较稳定，但某些灯的信号中存在较大的毛刺，且看起来难以稳定。这种量级的偏差会导致严重的分析误差。

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图 3. 安捷伦硒空心阴极灯具有最长的使用寿命

利用安捷伦灯获得更长的使用寿命和更低的运行成本

灯的使用寿命取决于灯内填充的气体。但是，可能需要适当减少气体填充，以确保实现足够长的灯使用寿命的同时仍能获得良好的发射强度和较高的 S/N 性能。在该测试中，通过连续运行灯（在制造商推荐的工作电流下）直至发生故障（即：灯不再产生可检测的发射或产生的信号过于不稳定），对灯的使用寿命进行测试。安捷伦硒灯具有最长的使用寿命，比最接近的竞争产品的使用寿命长四倍（图 3），安捷伦铅灯具有次长的使用寿命（5594 mAh 相比于 6321 mAh）。