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Access Agilent 电子期刊,2015 年 2 月

使用 Agilent ICP-OES 进行快速、经济的石化分析

Neli Drvodelic
安捷伦原子光谱应用工程师

20 多年以来,ICP-OES 一直被用于各种类型样品的元素分析。过去,化学家们在使用 ICP-OES 时有这样一个选择:要求高灵敏度时,使用水平等离子体,而需要处理高浓度样品时,则使用垂直等离子体。一种更新的双向观测混合型技术(基于水平炬管)试图破解这一选择难题,但是其自身也有局限性。传统的双向观测 ICP-OES 需对同一样品进行多次读数,因此分析速度慢,而且成本也较高。此外,水平炬管很难分析总溶解态固体含量较高的复杂样品。

水平和垂直发射光的同步测量

全新 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 彻底变革了 ICP-OES 分析。样品通量更高、气体消耗更低,其完美的分析性能让您轻松应对复杂样品。5100 SVDV 采用了水平观测的垂直炬管,可以为复杂基质样品提供较高的灵敏度,并且还能实现水平和垂直发射光的同步测量。

与传统双向观测仪器相比,Agilent 5100 SVDV ICP-OES 的运行时间缩短了 55%,氩气消耗量减少了 50% ,并且集四台仪器的功能于一身:

  • SVDV 模式通过固定的光学组件可更轻松地同步测定水平和垂直模式下的元素
  • 在垂直双向观测 (VDV) 模式下,5100 能够依次在水平和垂直模式下测定元素。光学组件能够依次测定发射出的水平光,然后再测定来自炬管的垂直光。
  • 专门的水平测量
  • 专门的垂直测量

Agilent 5100 SVDV ICP-OES 独特的智能光谱组合 (DSC) 技术对样品通量具有最大的影响。DSC 可同时测量水平和垂直发射光。传统的双向观测仪器则是先进行水平模式测量,移动反射镜,然后再对同一样品进行垂直模式测量。本文中的示例重点介绍了 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 在石化应用中的通用性和有效性。

Agilent 5100 精度高且无干扰

润滑油添加剂可用于从粘合剂到油漆,从胶合剂到导电涂层的多个市场。我们必须在使用前后对这些添加剂的质量进行监测。我们使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 对几种添加剂的元素组成进行了分析。表 1 列出了添加剂和目标元素。

测试样品

重量 (g)

目标元素

前处理

防锈剂,耐磨剂

0.0232

S、Sb、Zn

用 20 mL 煤油稀释

耐腐蚀添加剂,抗氧化剂

0.0280

B、Ca、K、Li

蜡片粉

2.0491

Cu、Fe、V

以 90:10 稀释
(2% 硝酸:甲醇)

表 1. 提交分析的一些油添加剂的参数

表 2 表明所有样品均满足 100±10% 的起始和最终标准

蜡片粉

Cu 324.754 nm

Cu 327.395 nm

Fe 238.204 nm

Fe 259.940 nm

V 309.310 nm

V 311.837 nm

 

µg/g

粉末 A

1.9

2

11

11

0.72

0.72

粉末 B

1.9

2

11

11

0.71

0.72

粉末 C

2

2

11

11

0.75

0.75

平均值

1.9

2

11

11

0.73

0.73

%RSD

0.6

0.5

0.16

0.18

2.9

2.4

预期结果

0 到 50 ppm

 

0 到100 ppm

0 到 50 ppm

 

防锈剂

Sb 206.834 nm

Sb 217.582 nm

S 180.669 nm

S 181.972 nm

Zn 202.548 nm

Zn 206.200 nm

RI_1

7.2

7.3

30

30

5.7

5.7

RI_2

7.4

7.3

30

30

5.7

5.7

RI_3

7.3

7.3

29

30

5.7

5.7

平均值

7.3

7.3

29

30

5.7

5.7

%RSD

1.1

0.3

0.34

0.05

0.16

0.15

预期结果

5 至 9%

 

29 至 32%

 

5 至 9%

 

耐腐蚀抗氧化剂

 

B 208.956 nm

B 249.678 nm

B 249.772 nm

Ca 315.887 nm

Ca 393.366 nm

Ca 422.673 nm

K 766.491 nm

K 769.897 nm

Li 610.365 nm

Li 670.783 nm

Anti_1

6

6

6

0.11

0.12

0.11

6

5

4

4

Anti_2

6

6

6

0.11

0.12

0.11

6

6

4

4

Anti_3

6

6

6

0.11

0.12

0.11

6

6

4

4

平均值

6

6

6

0.11

0.12

0.11

6

6

4

4

%RSD

1.5

1.5

1.5

0.5

0.38

0.56

3.3

3.4

0.7

0.6

预期结果

6 至 10%

 

 

0.05 至 0.15%

 

6 至 10%

 

3 至 10%

 

表 2. 润滑油添加剂中的元素在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上的加标回收率(三次样品读数的平均值和精度)

上述结果表明,Agilent 5100 SVDV ICP-OES 可为各种不同有机样品基质中的多种元素提供出色的精度(从极低的 %RSD 数据可看出)。结果还表明,Agilent SVDV ICP-OES 可通过对比每个元素多条发射谱线的结果而对元素浓度进行“方法内”验证。结果表明尚未发生干扰。

放大图片

表 3. 用过的机油中所有元素在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上的加标回收率(<MDL = 低于方法检测限)

快速测定油中的金属

通过使用垂直观测等离子体的 ICP-OES 测定油中的金属是一种十分成熟的技术,非常适用于那些采用 ASTM 标准测试方法 D5185-13 的实验室。此方法指定将 ICP-OES 用于快速测定用过的和未使用过的润滑油以及基础油中的 22 种元素。

现在,我们使用了垂直观测配置的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES,它非常适用于有机样品分析。单次运行即可完成元素测定(表 3)。所有测定值均在预期值的上下 10% 范围内。每个样品的分析时间为 30 s,包括样品间的 3 s 清洗时间以及三次重复读数时间。每个样品的总氩气消耗量仅为 9.5 L。

欲了解本次分析的详细信息,请查阅安捷伦出版物 5991-5271EN

性能强大且经济高效的石化分析

Agilent 5100 SVDV ICP-OES 的元素分析性能更胜一筹,尤其体现在它的稳定性、分析速度和较低的运行成本方面。5100 ICP-OES 的样品运行速度更快,所需氩气量更少,从而为任务繁重的实验室大大节省了成本。了解 Agilent 5100 ICP-OES 的优势。

安捷伦与 ASTM International 针对石化行业开发和管理标准化分析流程方面有着 40 多年的合作历史。针对安捷伦仪器(包括 GC、LC、MS、FTIR 和 GC/MS)开发了许多其他标准化分析流程。立即了解更多有关安捷伦能源与石化行业解决方案的信息

表 3.

元素和谱线

未加标样品 (ppm)

加标量 (ppm)

回收率(%)

元素和谱线

未加标样品 (ppm)

加标量 (ppm)

回收率(%)

元素和谱线

未加标样品 (ppm)

加标量 (ppm)

回收率(%)

Ag 328.068

<MDL

25

96

Fe 238.204

0.45

25

98

P 177.434

39

50

96

Al 308.215

0.19

25

93

Fe 259.940

0.44

25

96

P 178.222

39

50

97

Al 309.271

0.13

25

95

K 766.491

0.019

25

92

Pb 220.353

0.015

25

101

Al 396.152

0.32

25

95

Mg 279.553

0.42

25

95

Si 288.158

0.3

24

95

B 249.772

5.43

25

103

Mg 280.270

0.41

25

98

Si 251.611

0.29

24

95

Ba 233.527

0.026

25

105

Mg 285.213

0.39

25

95

Sn 189.925

<MDL*

26

104

Ba 493.408

0.021

25

93

Mn 293.305

0.026

25

100

Sn 242.170

<MDL*

24

95

Ba 455.403

0.023

25

93

Mn 257.610

0.025

25

95

Ti 334.941

0.001

24

95

Ca 317.933

106

200

104

Mo 202.032

5.76

25

100

Ti 337.280

0.003

24

95

Ca 422.673

95

200

95

Mo 203.846

5.71

25

98

Ti 350.490

0.2

24

96

Ca 315.887

106

200

105

Mo 281.615

5.64

25

97

V 292.401

<MDL

25

98

Cd 226.502

0.038

25

102

Ni 221.648

<MDL

25

102

V 309.310

0.008

24

96

Cr 205.560

0.014

25

99

Ni 231.604

<MDL

25

99

V 310.229

<MDL

25

99

Cr 267.716

0.033

25

99

Na 588.995

1.24

25

92

V 311.070

<MDL

24

97

Cu 324.754

0.13

25

93

Na 589.592

1.06

25

91

Zn 202.548

46.1

100

98

Cu 327.395

0.127

25

93

P 213.618

39

50

99

Zn  213.857

44.8

100

97

用过的机油中所有元素在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上的加标回收率(<MDL = 低于方法检测限)