Skip to main content

Access Agilent 电子期刊(2015 年 8 月)

通过 Agilent J&W Ultimate Plus 管线
实现快速便捷的农药分析

作者:Yun Zou、Ngoc A. Dang 和 Andy Zhai
安捷伦气相色谱应用工程师

农药的气相色谱 (GC) 分析一直是困扰分析人员多年的难题,这些问题包括基质脏或基质复杂,许多农药由于系统的固有活性而发生分解等。

流路惰性对复杂样品基质中农药分析的准确度、精密度、稳定性和一致性起着重要作用。高灵敏度化合物与仪器流路中的活性位点的相互作用可导致峰形和重现性变差,并使灵敏度显著降低。惰性流路中的每个组件,包括脱活熔融石英 (FS) 管线都会影响整个系统的活性。这类管线在农药分析中广泛用作保护柱或限流器。

放大图片

图 1. 对柱上进样的农药校验混合物(每个组分 10 ng)进行分析所得的总离子流色谱叠加图,其中分别使用了 Agilent J&W Ultimate Plus 管线和其他供应商的管线作为质谱接口的气相色谱限流器。

Ultimate Plus 管线作为限流器时可提供更好的惰性

脱活熔融石英管线通常在农药分析中用作质谱接口的气相色谱限流器。限流器管线可提供快速便捷的分析,因为它可帮助分析员在无需关闭质谱的高真空的情况下快速切换分析柱。

为证实这一点,我们将 Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线与其他供应商的管线进行了比较,以评估其性能。图 1 显示了 Ultimate Plus 管线如何提高惰性。我们发现所有的目标化合物都获得了良好的峰形和更高的响应。

结果表明 Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线作为限流器在惰性流路中起到关键作用,为食品应用中的农药分析提供了快速、高灵敏度和高重现性的结果。如需了解本研究工作的详细信息,请查看安捷伦出版物 5991-5404EN

Agilent QuEChERS 提供快速、简便、经济高效的样品前处理

由于基质复杂,水果、蔬菜和其他食品中农药的多残留分析一直是样品前处理和检测的一大难题。Agilent QuEChERS 样品前处理因其“快速、简便、经济、高效、耐用和安全”的特点而应用广泛,然而,经QuEChERS 处理过的食品提取液成分仍然复杂,因为其含有杂质,如某些高沸点化合物,会造成分析柱污染。

保护柱用于农药分析可避免样品污染

在农药分析中,保护柱被广泛用于气相色谱和气质联用中,以保护分析柱免受污染。保护柱还能延长毛细管柱的寿命。保护柱最常见的尺寸是 5 m x 0.25 mm。如果潜在的活性位点与表面积成正比的话,那么保护柱的活性位点比衬管多八倍以上。为最大程度减少分析物降解和峰拖尾,保护柱应具有极高的惰性。

放大图片

图 2. 使用 Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线和其他厂商管线的异狄氏剂和 DDT 样品分解数据图。

我们分别将 Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线与其他厂商的管线作为保护柱进行对比,评估了安捷伦管线的性能。异狄氏剂和 DDT 的分解是评估保护柱惰性的有用方法。图 2 对比了 70 次进样后异狄氏剂和 DDT 的分解率。DDT 在所有管线中均较为稳定,但在 50 次进样后,异狄氏剂在其他厂商管线的分解率就超过了15% 的临界水平。

Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线为活性化合物的分析提供了出色的惰性。如需了解完整信息,请参阅安捷伦免费出版物 5991-5914EN

使用安捷伦产品获得对称的峰形和更低的样品吸附

在另一组保护柱的对比实验中,将另一组具代表性的难分析农药,包括有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯加入到番茄基质空白样中。用 Agilent Bond Elut QuEChERS 试剂盒对这些样品进行萃取,并用 Agilent J&W HP-5ms 超高惰性色谱柱进行分析。

放大图片

图 3. 为难分析极性农药的气质联用谱图放大部分。蓝色为 Agilent Ultimate Plus 脱活熔融石英管线,红色为供应商 R 的保护柱。

极性越大的农药越难分析,往往会导致峰形变宽或过度拖尾,使低浓度化合物难以可靠定量。图 3 是极性农药在不同厂商的管线上进行 GC/MS/SIM 分析得到的色谱图。与供应商 R 的保护柱相比,Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线能提供更好的峰形和更少的样品吸附,实现更低的检出限。

如前所述,Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线的表面惰性得到了改善,可提供优异的对称峰形,显著提高重要活性农药的响应。阅读应用简报 5991-5974EN,了解更多信息。

安捷伦为您的所有农药分析应用提供高性能解决方案

Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线用作复杂基质农药分析的保护柱或限流器可提高气相色谱流路的性能。该管线只是安捷伦众多创新产品中的一种,这些产品旨在提高分析性能,最大程度降低气相色谱和气质联用分析中的停机时间。请花点时间查看所有的产品系列

图 1.

峰序号 农药保留时间 (min)

  1. 敌敌畏 5.144
  2. 速灭磷 6.304
  3. 乙丁烯氟灵 8.131
  4. 氟乐灵 8.244
  5. 莠去津 9.157
  6. 林丹 9.501
  7. 甲基毒死蜱 10.47
  1. 七氯 10.884
  2. 马拉硫磷 11.113
  3. 毒死蜱 11.317
  4. p,p'-DDE 13.281
  5. 狄氏剂 13.516
  6. 环嗪酮 14.833
  7. 克螨特(异构体 A) 14.972
  1. 克螨特(异构体 B) 15.003
  2. 溴苯磷 16.351
  3. 氯苯嘧啶醇 16.897
  4. 灭蚁灵 16.966
  5. 蝇毒磷 17.548
  6. 醚菊酯 18.633
  7. 溴氰菊酯 20.428

对柱上进样的农药校验混合物(每个组分 10 ng)进行分析所得的总离子流色谱叠加图,其中分别使用了 Agilent J&W Ultimate Plus 管线和其他供应商的管线作为质谱接口的气相色谱限流器。

图 2.

使用 Agilent J&W Ultimate Plus 脱活熔融石英管线和其他厂商管线的异狄氏剂和 DDT 样品分解数据图。

图 3.

为难分析极性农药的气质联用谱图放大部分。蓝色为 Agilent Ultimate Plus 脱活熔融石英管线,红色为供应商 R 的保护柱。