Access Agilent 电子期刊 2015 年 4 月

使用安捷伦 LC/VWD/DAD 优化爆炸残留物的检测

Edgar Naegele and Sonja Schneider
安捷伦应用化学家

和 Detlef Wilhelm
AnaTox GmbH & Co.，德国

爆炸残留物在爆炸发生很久之后仍会残留在土壤、水以及其他基质中，对人类和动物健康造成额外的威胁。因此，在爆炸现场检测并鉴定残留尤为重要。样品包括来自以前军事训练场地或控制引爆现场的土壤。同样，爆炸残留物分析也是法医调查中的重要步骤。安捷伦开发了多种用于分析不同基质爆炸残留物的应用。最近，新推出的 Agilent 1290 Infinity II 液相色谱为这些分析提供更多的解决方案。

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图 1. 使用 Agilent 10 mm 最大光强卡套式流通池（红色）和 60 mm 高灵敏度流通池（蓝色）在 235 nm 下检测 1 μg/mL 爆炸物标样

快速液相色谱方法优化

在本应用中，我们将用于八种爆炸物和来自标准材料的内标的方法转移到了安捷伦超高压快速高分离度或快速分离高通量色谱柱上。 ZORBAX StableBond SB-CN 色谱柱具有最佳选择性（经安捷伦方法开发系统确认），运行时间缩短至 7 分钟，而且不受基质影响。使用低体积 Agilent V380 Jet Weaver 实现了有效的梯度混合，提供了高重现性的梯度，从而提高了保留时间的精度。另外还符合峰面积精度、保留时间以及峰分离度的全部标准。所有爆炸组分的线性系数均大于 0.999。采用 60 mm 高灵敏度流通池可提供最低的检测限，提升了灵敏度（图 1）。欲了解本次分析的详细信息，请查阅免费的安捷伦出版物 5990-8084CHCN。

采用双波长检测微调

高爆炸性的硝基芳香化合物是一类带一个或多个直接与芳香基团连接的硝基基团 (-NO₂) 的有机化合物。硝基基团数量越多，化合物的爆炸力越强。美国国家环保局 (EPA) 8330A/B1 介绍了一种使用 LC/UV 对硝基芳香化合物进行灵敏分析的方法。

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图 2. Agilent 1290 Infinity II DAD 和 Agilent 1290 Infinity II VWD 在 254 nm 处的信号呈现出相似的灵敏度和分离度

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图 3. Agilent 1290 Infinity II DAD 和 Agilent 1290 Infinity II VWD 在 254 nm 处的定量限对比。对于大部分分析物来说，VWD 的灵敏度比 DAD 高两倍

在该实验中，我们分析了含 20 种爆炸物的混标，其中还包括不含芳香基团的四硝季戊四醇。我们借助 Agilent 1290 Infinity II 可变波长检测器 (VWD) 快速灵敏的双波长功能实现了对不同爆炸物的双波长检测。Agilent 1290 Infinity II 液相色谱具有按时间编程进行波长切换的功能，可改善选择性并提供较高的灵敏度。低的检测器噪音 (<± 1.5 µAU) 和基线漂移 (< 1 x 10-4 AU/h) 有助于对痕量爆炸残留物进行精确定量。

我们还比较了 VWD 与 Agilent 1290 Infinity II 二极管阵列检测器 (DAD) 的检测性能。图 2 给出了 DAD（蓝色信号）和 VWD（红色）在 254 nm 处的信号叠加图。两张色谱图显示出了相似的灵敏度和分离度。

LOD 和 LOQ 的对比表明，除了头两个峰外，其他所有峰在 1290 Infinity II VWD 上的灵敏度更高。在大多数情况下，VWD 的灵敏度是 DAD 的两倍。对爆炸物标样进行 1:2 的梯度稀释（每种从 10 ng/μL 稀释至 0.625 ng/μL）并进行线性计算，结果表明 DAD 和 VWD 具有相似的性能，大部分分析物的相关系数均大于 0.9999。安捷伦出版物 5991-5463EN 中描述了这些研究的详细信息。