Access Agilent 电子期刊（2014 年 9 月）
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技巧、工具和技术可实现更优的 GPC 性能
作者：Stephen Luke
安捷伦 GPC 产品经理
GPC/SEC（凝胶渗透色谱/体积排阻色谱）是一项广泛用于表征和分离所有类型聚合物的行之有效的技术。不过，需要仔细匹配色谱柱和样品以实现最优结果。本文中，我们将讨论分析人员常碰到的一些问题，并且提供了快速解决有关分离度、分析速度、峰形和重现性问题的技巧和工具。
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图 1. 使用 Agilent PLgel GPC 色谱柱分析聚苯乙烯 580 的结果展示了较小粒径的填料如何能实现更高的分离度
使用高效 GPC/SEC 色谱柱实现更高分离度
首先来解决分离度问题。也许您正在使用低效的填充了大粒径填料的色谱柱， 或者低孔隙容量的低分离度色谱柱，或者分子量范围不合适的色谱柱？
解决方案则是，可以使用填有小粒径填料的并且具有适合您样品的线性分子量范围的高效 GPC/SEC 色谱柱， 如图 1所示。
另一种方法则是使用填有“多孔”填料的高孔隙容量 GPC/SEC 色谱柱，其具有适合您样品的近似线性的分子量范围。Agilent OligoPore就属于此类色谱柱。它填有 6 µm 填料，但由于其空隙容量非常大，OligoPore 的分离度与 Agilent PLgel 3 µm 色谱柱相似。因 OligoPore 具有较大的填料粒径，它可以大大消除柱外扩散的影响。
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图 2. Agilent PL Rapide 色谱柱可减少分析时间，同时能保持优异的溶剂兼容性和机械稳定性
高线性流速可实现更短的分析时间
是否由于串联使用多根色谱柱、采用了低线性流速或者长色谱柱而让您饱受较长运行时间的困扰呢？
您可以通过使用较短的、具有更宽孔径的高分离度色谱柱来减少分析时间。 从而通过高线性流速来大大减少分析时间，同时在较宽分子量范围内保持可接受的分离度，且不会发生错位。Agilent PL Rapide 色谱柱减少了分析时间，同时保持了安捷伦所有 GPC 色谱柱的出色的溶剂兼容性和机械稳定性。采集到的分析速度增加结果见图 2。
另一种降低分析时间的方法则是使用填充了“多孔”填料的高分离度色谱柱，串联使用时只需要较少的色谱柱。Agilent PlusPore系列的色谱柱可以在较宽的分子量范围内保持良好的分辨率，且不会发生错位，是理想之选。
更出色的峰形和重现性
您的聚合物样品是否存在剪切降解的现象？聚合物样品与色谱柱填料间的相互作用也可能造成极差的峰形。
改善峰形的一种方法是使用填有高度交联填料的 GPC/SEC 色谱柱。因此您可以使用流动相，从而防止聚合物样品与色谱柱填料间发生交互作用。
可以看到使用二甲基甲酰胺 (DMF) 发生这种相互作用的实例，PS/DVB 色谱柱因疏水性吸附在 DMF 中保留了聚苯乙烯标样，形成了非体积排阻分离。
还可以使用填有中等极性填料的 GPC/SEC 色谱柱，采用极性有机流动相， 以防止聚合物样品与色谱柱填料间的交互作用，从而改善峰形。样品中极性化合物的高极性 -OH 基团与苯乙烯/二乙烯基苯填料发生交互作用，会导致峰形变差。优化的 Agilent PolarGel 可以改善极性样品的峰形和分离度，是这类样品的最佳选择。
如果您正在使用水相 SEC，则不能忽视水溶性聚合物的复杂性质。它通常需要采水相聚合物来改性洗脱液，以避免样品与色谱柱间的相互作用。Agilent PL aquagel-OH 色谱柱具有出色的稳定性，因此您可以根据聚合物来改变洗脱液。
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图 3. Agilent MIXED GPC/SEC 色谱柱具有很宽的线性范围，可以防止错位，如该单一校准曲线的重叠图所示
对重现性充满信心
最后，关于重现性，您是否正在使用具有分子量错位的色谱柱，或者在抱怨错误的校准结果？
在这种情况下，使用适合您样品的、具有宽线性分子量范围的 GPC/SEC 色谱柱十分重要。这些色谱柱会消除分子量错位并提高重现性。此时混合床色谱柱是最好的选择，因为它们具有很宽的线性范围，可以防止分子量错位，而单一孔径填料色谱柱会出现错位，致使分子量分离度范围发生重叠（图 3）。
校准标样的选择也会影响重现性。Agilent EasiCal 和 EasiVial 预制备标样可以在溶剂兼容性和分子量范围方面满足您的样品需求。它们不需要更多处理，仅需稀释，从而使校准操作更简便可靠，提高重现性。
安捷伦拥有针对所有聚合物的 GPC/SEC 解决方案
安捷伦拥有全系列 GPC/SEC 色谱柱、校准标样和仪器，可以根据溶液中分子大小实现高效分离，还有针对合成和天然聚合物在有机和水性溶剂中分析的整套产品组合。
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