Access Agilent 电子期刊（2014 年 9 月）
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通过安捷伦革命性的 5100 同步垂直双向观测 ICP-OES 减少氩气消耗量并提升样品通量
作者：Ross Ashdown
安捷伦 ICP-OES 产品经理
电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES) 是一种成熟的技术，被全球成千上万的实验室用于分析各种样品类型中的痕量金属元素。ICP-OES 的成功得益于其卓越的稳定性、快速的多元素分析性能以及高样品通量。近年来，双向观测 (DV) 等离子体光学元件的发展旨在提高 ICP-OES 操作的灵活性，力求提高传统水平等离子体“垂直”观测的检测上限（线性动态范围）并降低对某些元素的干扰。DV 等离子体光学元件还增加了等离子体的“水平”观测，以期提高对砷、硒、镉和铅等元素的灵敏度。
但是，用户在使用传统 DV-ICP-OES 仪器时不得不做出某些妥协，尤其是仪器稳定性和分析速度方面。如前所述，大多数传统 DV 系统采用了水平炬管，而不是更为耐用的垂直炬管。这不但影响炬管寿命，还会限制系统的基质处理能力。由于需要依次进行垂直和水平观测，分析速度将因此受到影响，每个样品最多需要测量 4 次。
图 1. Agilent 5100 同步垂直双向观测 ICP-OES
更快的样品通量，更低的气体消耗
创新的 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICP-OES 具有智能光谱组合 (DSC) 技术，可在一次测量中同时读取整个波长范围内水平和垂直方向的光，消除了对性能的影响（图 1）。配合高速 VistaChip II CCD 检测器和创新的 SVS 2+ 切换阀，5100 成为了分析单个样品速度最快、气体消耗最小的 ICP-OES。水平观测垂直炬管和冷锥接口 (CCI) 等额外技术使得 5100 还能分析含有高百分含量总溶解态固体 (TDS) 的样品，同时拥有出色的线性动态范围 (LDR)。这些性能有助于最大限度减少额外的样品稀释或同一样品多次读数的需要，进一步提高了样品通量。
为要求苛刻的应用提供无与伦比的性能
许多食品检测实验室每天都需按照法规要求，对大量样品中的多种指定元素进行监测。为举例说明，使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 对两种不同的食品进行了分析。首先开发出了一种根据中国标准方法 GB5413.21-2010 对经过认证的全脂奶粉进行分析的方法。只需一次测量即可测定 NIST 奶粉 8435 标准参比物质 (SRM) 中的痕量有毒元素和常量营养元素，而且无需使用电离缓冲液。检测限优于 GB 方法中的规定值，回收率介于 92%~107%。该方法样品通量高，而且样品测定速度更快，大大节省了气体方面的成本（表 1）。此外，即使样品中具有高含量的溶解态固体，垂直炬管也能够防止污染和样品积聚，同时提供稳定耐用的分析性能。
元素 (nm) |
MDL (mg/100g) |
GB 中规定的 DL (mg/100g) |
标准值 (mg/kg) |
测定值 (mg/kg) |
回收率（%） |
|---|---|---|---|---|---|
K 766.491 |
0.17 |
0.7 |
13630 |
13070 |
96 |
Ca 315.887 |
0.01 |
0.7 |
9220 |
9750 |
106 |
P 213.618 |
0.02 |
无 |
7800 |
7160 |
92 |
Na 589.592 |
0.01 |
1.6 |
3560 |
3530 |
99 |
S 181.792 |
0.11 |
无 |
2650 |
2650 |
100 |
Mg 279.078 |
0.01 |
0.2 |
814 |
749 |
92 |
Zn 202.548 |
0.0006 |
0.002 |
28.0 |
28.9 |
103 |
Sr 421.552 |
0.00005 |
无 |
4.35 |
4.37 |
101 |
Fe 259.940 |
0.001 |
0.003 |
1.8 |
1.9 |
107 |
Cu 327.395 |
0.001 |
0.002 |
0.46 |
0.46 |
100 |
Mo 204.598 |
0.003 |
无 |
0.29 |
0.27 |
92 |
Mn 257.610 |
0.0003 |
0.005 |
0.17 |
0.18 |
103 |
表 1. 分析 NIST 奶粉 8435 SRM 时的 3 倍标准差 MDL 和回收率
在另一项研究中，对经认证的牛肝脏样品进行了分析，在一次读数中即获得了从痕量水平到高达 500 ppm（Na 和 K）的出色线性动态范围。常量元素和痕量元素的准确度落在标准值 5~6% 范围内，向元素加标 100 ppb 时（这个加标量低于元素的定量限），加标回收率介于 99~110%。
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图 2. 长期稳定性（12 小时）
提高效率，降低成本
在对水、废水以及固体废弃物中的污染物进行环境监测时，通常每天都要使用 ICP-OES 分析上百个样品，因此，实验室一直在努力提高分析效率并降低运行成本，同时还希望能始终保持仪器的易用性和卓越的分析性能。在第二个示例中，我们使用配有 SVS 2+ 切换阀系统和 SPS 3 自动进样器的 Agilent 5100 SVDV ICP-MS ，按照美国国家环境保护局 (EPA) 方法 200.7 对水样进行了分析。样品的分析时间为 58 秒，单个样品的氩气消耗量小于 21 L。该仪器的分析速度比传统 DV-ICP-OES 仪器快 55%，而且单个样品的氩气消耗量也比后者少 50%。仪器在 12 小时内表现出了卓越的长期稳定性，所有元素的回收率均在 ±10% 以内，而且在分析期间的 RSD% 小于 1.3%（图 2）。
简化工作流程
直观的 Agilent ICP Expert 软件和 DSC 技术为所有用户简化了方法开发。独特的 Agilent DSC 技术可同时选择并组合轴向和径向的光，首次实现了一次测量捕捉整个波长，而且精度更高，分析速度更快。5100 稳定的垂直炬管可帮助分析人员轻松而自信地分析包括高基质和挥发性有机溶剂在内的最具挑战性的样品。
如需了解有关 Agilent 5100 ICP-OES 的更多信息，请查阅应用简报 5991-4821EN、观看技术视频，或注册获取自选网络研讨会。
原子光谱创新的领导者
Agilent 5100 同步垂直双向观测 ICP-OES 只是使安捷伦作为原子光谱创新领导者所提供的众多解决方案之一。我们完善的产品组合涵盖环境、食品安全、能源、化工、材料测试以及半导体分析等多种应用领域。而且，安捷伦的全部解决方案均享有无与伦比的优质服务与支持。
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