Access Agilent 电子期刊，2014 年 11 月
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采用 Agilent LC/MS 解决方案根据 EPA 方法 545 轻松分析水中的毒素
作者：Ralph Hindle
加拿大 Vogon 实验室服务部
和 Craig Marvin
安捷伦全球环境行业营销经理
水里的污染物会对人体健康造成威胁，因此需要对其进行快速可靠的分析。安捷伦为您提供遵循美国环境保护署 (EPA) 指南的测试解决方案，以确保健康的饮用水供应，并满足您的实验室对准确度和精确度的要求。
美国《安全饮用水法》要求 EPA 发布可能出现在公共供水系统中的未受监管的污染物清单。在第 3 版的《污染物候选名单》(CCL 3) 中规定了 3 种会出现在饮用水中的蓝藻毒素：微囊藻毒素-LR、鱼腥藻毒素 a (ANA) 和柱孢藻毒素 (CYN)。EPA 收集关于这些蓝藻毒素的数据，并开发了 EPA 方法 545 用于检测饮用水中 ANA 和 CYN 的含量水平。
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图 1. 在 Agilent LC/MS/MS 上分析的鱼腥藻毒素 a (ANA) 和柱孢藻毒素以及 2 个内标物质的 MRM 色谱图
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图 2. ANA 和 CYN 的最低浓度最小报告限值 (LCMRL) 分别为 0.018 µg/mL 和 0.038 µg/mL
供水系统中的毒素可引起致命伤害
蓝藻毒素产自蓝藻（蓝绿细菌），该藻类能在湖水和海洋中大量繁殖。这些毒素有时会达到较高的毒性浓度，足以杀死动物或人类。蓝绿细菌可产生两类蓝藻毒素：CYN 和神经毒素 ANA。CYN 会对人的肝脏和肾脏造成伤害。神经毒素 ANA 能迅速在人体内作用，引起协调障碍、颤搐和抽搐，甚至由于呼吸麻痹而致死。
最近发生在美国俄亥俄州托莱多市的事件让公众意识到水中微囊藻毒素 LR 的严重性和检测这些污染物质的重要性。由于来自伊利湖的供水中出现了毒素，该市居民收到不要饮用自来水的建议。超过 50 万人受到影响，该市宣布进入紧急状态。
Agilent LC/MS 解决方案为蓝藻毒素分析提供有效数据
LC/MS/MS 是分析蓝藻毒素的有效技术，可提供 EPA 545 所要求的最低浓度最小报告限值 (LCMRL)、精度和准确性。ANA 和 CYN 的检测采用 Agilent 1290 Infinity 二元液相色谱和采用 Agilent Jet Stream 技术的 Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统，其灵敏度获得较大提升。Agilent Polaris C18-Ether 液相色谱柱提供了与 Polaris C18 固定相不同的选择性，能增强极性化合物的保留。
该配置获得了如图 1 所示的 MRM 色谱图，从图中可以看出两种蓝藻毒素和内标物质得到了完全分离。
采用 0.005 µg/L 至 0.050 µg/L 浓度范围的校准曲线，对 0.010 µg/L 和 0.020 µg/L 的两种蓝藻毒素进行 2 组重复试验。然后计算 9 种加标浓度，以确定两种化合物的 LCMRL 值。在图 2 中，我们提供了 LCMRL 数据，ANA 为 0.018 µg/mL，CYN 为 0.038 µg/mL，均等于或小于 EPA 方法 545 中所述标准（ANA 为 0.018 µg/mL，CYN 为 0.063 µg/mL）。
样品精度测试符合 EPA 方法 545 要求
EPA 545 要求对实验室现场的空白样和氯化消毒自来水进行 7 组重复实验。按 0.1 µg/L 加入代表性样品，包含防腐剂。计算每组样品的回收率（准确度）和精度（见表 1）。试剂和自来水所计算得到的值其回收率低于 ± 30%，相对标准偏差低于 20%，符合该方法对这些参数的要求。
实验序号 |
试剂水 |
自来水 |
||
|---|---|---|---|---|
ANA 回收率 (µg/L) |
CYN 回收率 (µg/L) |
ANA 回收率 (µg/L) |
CYN 回收率 (µg/L) |
|
1 |
0.115 |
0.108 |
0.089 |
0.104 |
2 |
0.100 |
0.097 |
0.083 |
0.106 |
3 |
0.096 |
0.097 |
0.086 |
0.107 |
4 |
0.092 |
0.106 |
0.090 |
0.110 |
5 |
0.087 |
0.100 |
0.097 |
0.105 |
6 |
0.096 |
0.096 |
0.086 |
0.115 |
7 |
0.087 |
0.102 |
0.099 |
0.094 |
% 准确度 |
96.1 |
100.9 |
90.0 |
105.9 |
% RSD |
10.0 |
4.7 |
6.6 |
6.1 |
表 1. 在 0.1 µcal 配置 0.1 µ CYN 分析下的 ANA 和 CYN 分析的准确度和精度所提供的 LCRML 值符合或优于 EPA 方法 545 所要求数值。此外，回收率和精度也在 EPA 方法 545 要求范围内。只需要 20 µL 进样即可满足方法灵敏度要求，减少质谱离子源的维护要求。如想了解关于 LC/MS/MS 分析蓝藻毒素的详细信息，请参阅安捷伦出版物 5991-4725EN 和 5991-4444CHCN
安捷伦提供快速可靠进行水质检测的解决方案
蓝藻毒素为水中所含的许多潜在污染物之一，需要使用先进的分析技术对其进行检测和定量分析。无论您要检测挥发性物质、半挥发性物质、农药、无机物或元素类污染物，安捷伦都能为您提供仪器、产品、工具、工具包、软件和服务，帮助您进行快速可靠的样品检测。请花点时间了解安捷伦的解决方案和高效工具，以帮助您信心十足地测量影响饮用水供应的化学污染物。您也可下载我们提供的最新《水质应用产品样本》。
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