Access Agilent 电子期刊，2014 年 11 月
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使用带有 ISIS 3 不连续进样系统的 ICP-MS 提高土壤样品的分析效率
作者：Kazuo Yamanaka
Agilent ICP-MS 高级应用化学家
和 Steve Wilbur
Agilent ICP-MS 软件产品经理
在竞争日益激烈、财政压力日益增大的情况下，合同环境实验室更加注重生产率，包括对复杂的高基质样品（如土壤和淤泥）的分析效率。同时保证数据质量和简便易用性也非常重要。为了迎合用户对更高生产率的需求，安捷伦科技公司开发了第 3 代集成样品引入系统 (ISIS 3)。通过结合以下几种技术的独特优势：使用惰性反应池气体（氦气）的高效碰撞池、使用安捷伦超高基质进样 (UHMI) 技术的气溶胶稀释和使用 ISIS 3 的不连续进样 (DS)，形成了一种罕见的协同效应。从而获得了操作更为简便且具有超高基质耐受性的更快的分析系统，帮助 Agilent 7900 ICP-MS 用户对复杂土壤样品进行快速不连续进样分析，并且完全符合 US EPA 对数据完整性的要求。
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图 1. 单次运行分析样品的序列。每进行 10 次样品运行后，自动插入定期的质量控制模块，以此重复循环操作样品模块。样品分析总数为 383 个，总时间为 9 小时 35 分钟
模拟合同实验室下 383 个样品超过 9 小时的性能测试
模拟合同环境实验室的典型工作量，通过对长序列的样品进行分析，测试准确度、精密度、生产率和长期稳定性。样品组成如下：水、土壤和沉淀物的认证参比物质 (CRM)；加标样品；EPA 方法 6020A 中所规定的质量控制 (QC) 样品（图 1）。
每个样品分析时间小于 90 秒的 EPA 6020A 合规分析
EPA 方法 6020A 是一种基于性能的分析方法。因此，区别于饮用水分析的方法 200.8，EPA 并未限制在方法 6020 应用中使用碰撞反应池 (CRC) 技术。
Agilent 7900 ICP-MS 具有的反应池气体快速切换功能，使多气体模式甚至可在不连续进样的极短采样时间下使用。由于 7900 仪器的高灵敏度，即使使用较短的积分时间，也能维持数据质量。本文使用 He 反应池模式分析大多数元素，并使用无气体模式分析低质量元素。总共在 9 小时 35 分钟内分析了 383 个样品，每个样品运行间隔小于 90 秒。相较于使用带 ISIS 2 的 7700x ICP-MS 进行的类似实验，该方法的通量增加了约 30%。
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表 1. 已分析的 6 个 CRM 中所有认证元素的平均测量值、相对标准偏差百分数 (%RSD) 和平均回收率。空白格表示无认证值
认证参比值的回收率
在这个例子中，对 6 个 CRM 样品进行了重复分析。这些样品有：NIST 1640a 天然水（NIST，马里兰州盖瑟斯堡）、CRM 河流沉积物 A、CRM 河流沉积物 B、CRM 河口沉积物、CRM 土壤 A 和 CRM 土壤 B（高纯度标准物质，美国南加州查尔斯顿）。NIST 1640a 未经稀释直接分析，其它参考物质均在稀释 10 倍和 50 倍后分析。表 1 所示为 10 倍稀释后所得数据。在整个序列中对每份样品进行了多次测量。计算每个分析物的平均浓度、相对标准偏差百分数 (% RSD) 和平均回收率（表 1）。并非所有分析物的所有参比物质都得到认证，空白格表示无认证值。
值得注意的是，Agilent 7900 ICP-MS 不仅能够快速准确地分析天然水中的痕量元素，还能够在相同分析条件下，以及如同所有痕量元素分析的同一个运行中准确测量高浓度矿物质元素。在 1/10 土壤 B 样品中铝的浓度为 70 ppm，所测浓度为 71 ppm，回收率为 102%，尽管最高校准标样 (100 ppb) 低于样品所测值近 1000 倍。
ISIS 3 不连续进样系统提供出色的准确度和更高的通量
使用配有 UHMI 选项和 ISIS 3 的 Agilent 7900 ICP-MS 仪器 ，在不连续进样模式下，对长序列的高总溶解固体 (TDS) 样品进行高准确度、精密度和长期稳定的分析。ISIS 3 配置有快速吸液泵和紧密连接的 7 通切换阀。相比传统 ICP-MS，该系统简化了操作，提高了通量并改善了长期稳定性。下载应用简报 5991-5208EN 以获取详细信息。
Agilent ICP-MS 期刊
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