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Access Agilent 电子期刊,2014 年 5 月

新型 Agilent ProPulse 系统 — 真正以用户为核心的工业化学分析平台

作者:Péter Sándor
安捷伦应用部,NMR 应用科学家

对于很多的工业分析问题,核磁共振 (NMR) 波谱能够提供其他技术所不能提供的答案。新的 Agilent ProPulse 核磁共振机柜结合灵活的 Agilent VnmrJ 软件,能够实现简单的按钮式操作,提供高生产率和一致的数据质量。在下面的例子中,我们将阐述怎样采用核磁共振技术解决化学应用中的三大挑战。

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图 1. 低密度聚乙烯 (LDPE) 样品的 150 MHz 13C 谱图,溶剂为 C2D2Cl4,实验温度 120 °C。主峰信噪比超过 60000。插图的谱峰强度被放大了 100 倍

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图 2. 高密度聚乙烯 (HDPE) 的 1H 对流补偿扩散 DOSY 映射图,显示了作为聚合物组分的添加剂的完美分离(温度:120 °C,溶剂:C2D2Cl4

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图 3. 工业水玻璃的 93.3 MHz 29Si RIDE 谱图 (A),具有相同离子强度的 KOH 样品 (B) 和空白样 (C),显示了可用于可靠定量分析的完美平坦自然基线

出众的硬件性能使聚合物结构表征变得容易

13C 核磁共振是聚合物结构解析最强大的工具之一,能轻松地对支化、立构规整度、共聚物组成及其他许多性质进行细致的研究。这种高动态范围的样品要求最佳的灵敏度、完美的分辨率和线型,以及有效的去耦方案,让即便是最弱的信号也能够被可靠地观测和鉴定(图 1)。

采用扩散排序谱 (DOSY) 实现复杂混合物的直接分析

大多数工业产品是由浓度相差很大的多种组分组成的复杂混合物,物理分离这些组分通常非常困难,甚至无法实现。而核磁共振技术却能够根据因分子大小不同而造成的扩散性质差异来分离各组分的谱图,从而无需再使用分离技术。同时,即使在高温下,核磁共振也能够检测到那些对聚合物以及石油衍生品的物理性质有着根本影响的添加剂(图 2)。

为复杂混合物分析提供极高质量的数据

工业水玻璃可通过不同结构的 SiO4 单元(从单体 (Q0) 到交联基团 (Q4))的独特浓度比来进行表征。在水玻璃的 29Si 的核磁共振谱图中,信号峰的化学位移与其结构有关,但谱线宽度变化范围很广 (5-700 Hz),并且 Q3–Q4 信号会与核磁共振样品管的固体硅信号发生重叠。由于在高通量的工业环境中,不含硅的核磁共振探头和不含硅的核磁共振管在经济上并不可行,因此高质量的原始数据,尤其是完美平坦的基线,对于获得可靠的积分至关重要(图 3)。安捷伦独特的基线数据表现有助于消除对于专业且昂贵的附件和消耗品的需求。

安捷伦光谱仪的 RIDE(振铃消除)29Si 核磁共振光谱能够过滤掉探头的硅背景信号并且能可靠有效地校正来自于核磁共振管的干扰信号。

新型 Agilent ProPulse 核磁共振系统 — 物超所值

Agilent ProPulse 核磁共振系统能为各种类型的不同技术水平的研究者提供强大功能。ProPulse 核磁共振系统使实验设置更高效、优化和数据采集变得极为简单,且能够提供高质量的数据。

  • 用途广泛:化学品、聚合物、表面活性剂、粘合剂、添加剂、润滑剂、涂料等等
  • 定量分析和结构测定:产品、副产物、杂质和添加剂
  • 聚合物表征:产品分析、鉴定、规整度测定、支化共聚物组成及鉴别
  • DOSY:直接分析复杂工业混合物,无需物理分离
  • 可靠:定量分析无需内标

安捷伦致力于改善核磁共振系统的总体用户体验。请通过有关 Agilent ProPulse NMR 系统的概况视频了解安捷伦如何让高性能核磁共振系统变得简单易用。敬请了解一整套的安捷伦核磁共振解决方案,该方案在科研和工业应用中既能分析小分子化合物,又能分析大分子化合物。

图 1.

低密度聚乙烯 (LDPE) 样品的 150 MHz 13C 谱图,溶剂为 C2D2Cl4,实验温度 120 °C。主峰信噪比超过 60000。插图的谱峰强度被放大了 100 倍

图 2.

高密度聚乙烯 (HDPE) 的 1H 对流补偿扩散 DOSY 映射图,显示了作为聚合物组分的添加剂的完美分离(温度:120 °C,溶剂:C2D2Cl4

图 3.

工业水玻璃的 93.3 MHz 29Si RIDE 谱图 (A),具有相同离子强度的 KOH 样品 (B) 和空白样 (C),显示了可用于可靠定量分析的完美平坦自然基线