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Access Agilent 电子期刊,2014 年 5 月

UHMI 技术帮助 Agilent 7900 ICP-MS 分析极高盐基质样品

作者:Wim Proper
荷兰 Eurofins Analytico

Ed McCurdy
Agilent ICP-MS 产品营销专员

安捷伦在新型电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 仪器和技术方面的开发极大程度上依赖于用户的需求。安捷伦会在新仪器的性能指标中充分考虑用户意见,并与合作实验室一起在实际生产环境中对即将推出的硬件和软件产品进行实地测试。

其中一家 Agilent ICP-MS 合作实验室是位于荷兰巴讷费尔德的 Eurofins Analytico,这里的研究人员会对各种复杂的样品类型进行常规分析以确保新型 ICP-MS 系统在正式发布之前得到全面测试。新型 Agilent 7900 ICP-MS 在 Eurofins做的发布预测试专注于安捷伦超高基质进样 (UHMI) 系统提供的更高基质耐受性能,并且包括对极高盐浓度溶液(最高含 25% NaCl)的分析。

过去的高盐基质会降低分析准确度

ICP-MS 仪器的基质耐受性通常受到以下两个因素的限制:

  • 由离子化抑制引起的分析物信号下降
  • 因接口锥堵塞引起长时间漂移

高基质载入量吸收了过多的等离子体能量以致于残留能量不足以电离分析物的原子,信号抑制现象就会出现了。信号抑制问题对于含高浓度易电离元素(Na、K 等)样品中的难电离分析物而言(As、Se、Cd、Hg 等)尤其突出。前者将电离出大量的自由电子,从而抑制难电离分析物电离。

类似地,当等离子体没有足够的能量完全分解样品基质时,残留基质将凝结(沉积)在接口锥上,从而导致接口锥孔堵塞。在稳定条件下(低 CeO/Ce 比率)操作等离子体,可改善 ICP-MS 对基质的耐受性;Agilent ICP-MS 系统通常在 1% 或更低的 CeO/Ce 比率下运行。用于 7500 和 7700 系列 ICP-MS 以及 8800 ICP-MS/MS 的 Agilent HMI 技术能够在样品气溶胶穿过雾化室进入炬管时对其进行稀释,降低基质和气溶胶载入量,从而可以将基质耐受性扩展至 2.5% 的总溶解固体 (TDS)。

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图 1. 含 25% NaCl 基质的 50 个样品中的内标信号

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图 2. 各种 NaCl 基质含量条件下的加标回收率

UHMI 技术具有无与伦比的基质耐受性

Agilent 7900 的可选 UHMI 系统(此前文章中有所描述)能够将仪器的基质耐受性进一步提高十倍,从而可以测量最高达 25% TDS 的样品。UHMI 是一种稀释技术,使用清洁的氩气稀释样品气溶胶,可避免传统液体稀释法的不足之处(耗时长、试剂成本高、可能出错和发生污染、废液处理成本高)。该技术提高了等离子体的稳定性,且稀释因子很易校准, 并可通过自动调整雾化器和稀释气体的流速可靠、稳定地达到重现。

图 1 显示了利用 UHMI-100 得到水相校准的内标信号和紧接着 50 个 25% NaCl 溶液中的内标信号。尽管与水溶性标样相比,NaCl 基质中的信号水平下降了大约 50%(主要由于样品传输、雾化和雾化室的影响),但 ISTD 信号的减小量几乎相同(无质量偏移)并且在对 25% NaCl 进行分析的四小时内保持稳定。未校正 ISTD 信号的良好稳定性证明并未发生接口堵塞。

能够测量 25% 盐溶液的能力凸显出 ICP-MS 的性能非常出色,但采用 UHMI 的新型 Agilent 7900 ICP-MS 最突出的性能优势在于对各种多变的样品基质可提供一致的结果。图 2 显示了 NaCl 基质中 50 ppb 痕量加标元素(As 含量为 25 ppb,Hg 含量为 1 ppb)的测量结果,采用非基质匹配的标样进行校准。将相同的加标物添加入基质含量为 0 至 25% NaCl 的系列样品中,并在所测量的各级基质含量条件下,加标元素的定量结果惊人地准确(实际加标浓度显示为第一个点)和一致。即使对于 1 ppb 的 Hg 加标物,测量结果也非常准确(平均回收率达到 93%),并且一致性高(八个不同 NaCl 基质含量条件下所得结果的 RSD 为 6.3%)。

了解有关 Agilent 7900 ICP-MS 卓越的基质耐受性的更多信息

如需详细了解 Agilent 7900 ICP-MS 用于分析高基质样品的优势,请立即下载安捷伦应用简报 5991-4257EN

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图 1.

含 25% NaCl 基质的 50 个样品中的内标信号

图 2.

各种 NaCl 基质含量条件下的加标回收率