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实现气相色谱最佳连接的窍门与技巧

作者：Ken Lyman
安捷伦气相色谱应用

气相色谱 (GC) 系统的连接处存在若干检查点，每个检查点都可能成为泄漏源并导致色谱图变差。这也正是为何检查 GC 连接是良好预防性维护的关键所在，亦是不容忽视的实验室惯例。连接不当或存在泄漏可能导致：

• 基线噪音高
• 损失昂贵的优质气体
• 色谱柱和检测器寿命缩短
• 系统灵敏度下降
• 系统效率降低

安捷伦出版有便捷挂图，其中重点标注有关键的 GC 连接。挂图中的五点窍门与技巧将有助于避免常见的连接问题。本文仅列出您想得知的一小部分内容……

1. 选择合适的密封垫圈和螺母

图 1. 安捷伦可塑金属密封垫圈

使用适合应用的密封垫圈和螺母至关重要。如果您使用的是质量选择检测器 (MSD) 或其他对氧气敏感的检测器（例如电子捕获检测器 ECD），推荐采用石墨/聚酰亚胺密封垫圈以及手拧式色谱柱螺母。如果您的应用对流路惰性要求较高，则推荐采用 UltiMetal Plus 可塑金属密封垫圈。该密封垫圈能够实现色谱柱接头与微板流路控制技术 (CFT) 装置的无泄漏连接，并解决了安装过程中色谱柱断裂、匹配不当和接头损伤等问题，具有简便易用且惰性高的全新优点（图 1）。

图 2. 安捷伦手拧式色谱柱螺母

2. 并非越紧越好，切勿拧得太紧

接头过分拧紧是一个常见的操作错误。将色谱柱安装到进样口时，拧得太紧会将柔软的密封垫圈挤入接头，从而造成污染或在流路中形成活性位点。对色谱柱螺母施加过大的力还可能损坏仪器接头，维修花费比较昂贵，对于质谱接口而言尤其如此。新型安捷伦手拧式色谱柱螺母只需用手指拧紧即可实现可靠的无泄漏柱连接（图 2）。

将隔垫螺母拧得过紧可能导致隔垫穿刺，不仅造成泄漏，还会污染衬管，从而对分析将造成不利影响。如果使用的是安捷伦分流/不分流进样口，只需在 C 形圈不再随隔垫固定螺母旋转后将隔垫固定螺母拧动半圈即可。

3. 将色谱柱安装在正确、一致的高度处

通过测量并采用预成形工具将金属或石墨密封垫圈预装配到色谱柱上，可在安装过程中保持色谱柱长度正确——获得准确、可重现结果的关键因素。由于石墨/聚酰亚胺混合物密封垫圈在预装配之后仍会滑动，因此推荐用一个进样口隔垫去标记色谱柱螺母的正确位置。此外，始终用放大镜对色谱柱末端进行检查以确保没有毛口或凹凸不平的边缘干扰流路是很重要的步骤。

图 3. 安捷伦气体净化过滤器

4. 保持清洁

使用安捷伦气体净化过滤器系统可除去氧气、水分或其他可能影响分析的污染物。安装色谱柱时，需尽量减少对备件的触摸或者需要佩戴手套以减少在流路部件上留下油渍或污染物。如果采用气体净化过滤器系统，则可以使用 99.996%（4.6 级）的纯氦气替代更昂贵的 99.999％（5.0 级）或 99.9999%（6.0 级）的纯氦气，而分析结果的质量不会受到影响。这将使气体成本减少大约 30%。在流路的所有连接处使用检漏仪可确保整个系统中不发生泄漏。用于载气线路和 GC 系统管路的 UltiMetal Plus 不锈钢管和接头可确保获得最佳的清洁度（图 3）。

5. 减少和避免质谱接口的泄漏

安捷伦手拧式色谱柱螺母是一款独特的不锈钢气相色谱柱螺母，可实现无泄漏的连接——无需昂贵的升级或使用转接头。弹力式活塞连续挤压短石墨/聚酰亚胺密封垫圈的创新设计——即使进样数百次，也可确保无泄漏密封。此螺母尤其适用于对氧气敏感的检测器，例如质谱仪 (MS) 和电子捕获检测器 (ECD)，安装在进样口连接处后，能够解决可导致柱流失和柱寿命缩短的泄漏问题。紧固的色谱柱连接可降低背景噪音，获得可靠结果，并且无需重新拧紧接头，从而有效节省时间。以上特性将确保您的管路连接能够在一次次循环过程中保持稳定。

更出色的连接带来更优质的气相色谱分析结果

安捷伦“实现更出色的气相色谱连接”挂图将为您标注出最关键的气相色谱连接“热点”——帮助您在结果遭受损害之前解决各种问题，以免其影响分析结果。如需了解关于创建和维持无渗漏气相色谱连接的更多信息，请立即订阅副本。然后花几分钟时间观看关于实现更出色气相色谱连接的动画视频。

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