Access Agilent 电子期刊，2014 年 5 月
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使用 Agilent MP-AES 应对具有挑战性的地球化学分析
作者：Terrance Hettipathirana 和 Phil Lowenstern
安捷伦光谱应用
长期以来，火焰原子吸收光谱 (FAAS) 一直是执行地化分析的首选仪器。然而，在当前降低检测限、压缩分析成本、提高易用性和安全性的大趋势下，Agilent 4200 MP-AES 的独特性能使其成为 FAAS 的理想替代选择。
第二代 Agilent 4200 MP-AES 拥有先进的微波腔和炬管，能够应对高溶解态固体含量的样品，与 FAAS 相比，它的检测限更低，工作范围更宽。4200 MP-AES 依靠氮气运行，无需使用昂贵且危险的气体，例如乙炔。这就能够提高安全性，即使在偏远区域也可实现无人值守的操作。
简洁的仪器与用户友好的 MP Expert 软件相结合使得仪器设置和方法开发非常简单，最大程度减少了培训需求，即使是新手也能快速掌握。此系统在偏远场所条件下亦可正常操作，因为这一稳健系统的设计可应对最为棘手的应用，例如机油和润滑油以及矿物分析。本文将针对地化应用进行讨论，展示 MP-AES 在工作中的优势。详情可见专题性安捷伦应用简报 5991-3772EN 和安捷伦的“因空气而改变”产品样本。
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图 1. Agilent 4200 MP-AES 与火焰原子吸收光谱仪的运行成本和成本节约对比。节省的费用根据当地瓶装气体的价格以及电价、操作员成本和检测元素的数量和类型而发生变化
操作更加经济、安全
我们在分析开始时，对配备空气压缩机和一年期消耗品的 FAAS 与配置相似的 4200 MP-AES 的潜在成本节省进行了比较。该研究假定每周分析 350 个样品，每个样品中包含五种元素。 FAAS 在未配置自动进样器的情况下运行，并且所有元素均采用空气/乙炔进行分析。利用 MP-AES 替代 FAAS 进行分析时，预计七年的成本节约超过 150000 美元（图 1）。Agilent 4200 MP-AES 替代火焰原子吸收光谱系统后，仅靠钢瓶气体方面的节约就可以帮助实验室在数月内收回多余的购机成本。
4200 MP-AES 系统除了无需使用昂贵的乙炔或一氧化二氮气体和节省相关的处理和操作成本外，还提供了很多安全优势。例如，此系统不存在易燃气体泄漏的危险或搬动较重气体钢瓶时潜在的危险，也避免了寒冷条件下冻结钢瓶气阀的风险。
此外，采矿应用软件程序加上即插即用式硬件使用户可以轻松设置系统，无需进行方法开发。易于使用和设置的特点还可最大限度减少用户培训方面的需求，从而降低了运行成本。
性能强大，适用于痕量检测
Agilent 4200 MP-AES 的灵敏度、线性动态范围和分析速度均优于火焰原子吸收光谱仪。借助 Agilent MP-AES，可获得低至亚 ppb 级的检测限。
虽然 Agilent 4107 氮气发生器对于难以供应分析级气体的偏远地区或者大都市而言都是更有利的选择，但此次实验中我们使用了杜瓦瓶 (Dewar) 氮气。实验采用多功能进样系统，包括惰性 Agilent OneNeb 雾化器、双通道玻璃旋流雾化室、橙色/绿色样品泵管，泵速为 10 rpm。这样的设置能够很好地控制等离子体中的基质载入量，而且也不会牺牲检测限。质量流量控制的雾化器气体，能够为分析高总溶解态固体含量的样品提供短期以及长期样品雾化稳定性。仪器运行时采用了快速顺序分析模式和帕尔帖冷却的 CCD 检测器以及 Agilent MP Expert 软件，保证同时自动校准背景及光谱干扰。
表 1 显示了两种参比物质的结果。通过重复测定 10 次酸消解法空白样确定方法检测限，结果处于标准浓度的 ㊣10% 范围内。 利用 ICP-OES 元素间校正技术校正光谱干扰，以 4200 MP-AES 测量低浓度的银。诸如 Cu 和 Zn 之类的元素在宽浓度范围内表现出优异的回收率。
分析物 |
方法检出限 |
参比物质 1 |
参比物质 2 |
||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
MP-AES |
经认证 |
回收率（%） |
MP-AES |
经认证 |
回收率（%） |
||
Ag (mg/kg) |
1 |
45.8 |
48.7 |
94 |
298.7 |
303.7 |
98 |
Cu (wt %) |
0.002 |
0.37 |
0.39 |
95 |
2.30 |
2.37 |
97 |
Ni (wt %) |
0.002 |
0.39 |
0.41 |
97 |
未报告 |
||
Pb (wt %) |
0.002 |
1.08 |
1.17 |
93 |
3.24 |
3.30 |
98 |
Zn (wt %) |
0.002 |
0.50 |
0.51 |
98 |
4.24 |
4.27 |
99 |
表 1. 利用 Agilent 4200 MP-AES 测定参比物质时得到的方法检测限和回收率（所有结果均来自固体样品）
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