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Access Agilent 电子期刊(2014 年 3 月)

利用配有 Agilent 4107 氮气发生器的 Agilent 4200 MP-AES 分析果汁中的常量元素

作者:Phuong Truong
安捷伦研发化学家

John Cauduro
安捷伦应用化学家

钙、镁、钠和钾等常量元素是食品中的基本营养元素,对果汁中的这些元素进行常规监测是一种常用的质量控制手段。火焰原子吸收光谱仪 (FAAS) 非常适合此项应用,因为该仪器具有所需的性能且价格合理。然而,安捷伦微波等离子体-原子发射光谱仪 (MP-AES) 的推出解决了 FAAS 在此应用中面临的多项分析挑战。Agilent 4200 MP-AES 对于想要由 FAAS 升级到更强大、更安全的技术的实验室而言是理想的仪器选择。

超越 FAAS 的众多优势

Agilent 4200 MP-AES 的主操作气体为氮气,氮气由 Agilent 4107 氮气发生器提供(空气由空压机提供)。这种设置大大降低了运行成本,并且消除了与 FAAS 所需的特种气体(例如乙炔和一氧化二氮)相关的安全问题。

Agilent 4200 MP-AES 基于氮气的等离子体源的操作温度高于 FAAS 的火焰源,避免了 FAAS 中存在的化学干扰(特别是对 Ca 等元素)。利用该等离子体源无需耗时的、针对特定元素的样品前处理和燃烧头转换,而采用 FAAS 分析同一样品中的 Ca、Na、K 和 Mg 时则需要进行这些繁琐的操作。

Agilent 4200 MP-AES 也无需使用昂贵耗时的改性剂和电离抑制剂。与 FAAS 相比,4200 MP-AES 的等离子体源改善了检测限和线性动态范围。由于无需使用易燃气体,4200 MP-AES 能够在无人值守条件下运行,提高了样品通量,同时使操作者可以专注于其他任务。

果汁分析展现了 MP-AES 的价值

我们最近利用配有 Agilent 4107 氮气发生器的 Agilent 4200 MP-AES 对果汁样品进行了分析。样品引入系统由双通道雾化室和 Agilent OneNeb 雾化器组成。

采用强大且简便易用的 Agilent MP Expert 软件控制仪器。4200 MP-AES 可提供连续的波长覆盖范围,而 MP Expert 具有全面的波长数据库,能够帮助用户选择适合分析所需的浓度范围的波长。例如,在此应用中,我们优选灵敏度较低的 Mg 518.360 nm 谱线而非灵敏度较高的 Mg 285.213 谱线。

在一份安捷伦应用简报 (5991-3613EN) 中描述了该分析的完整操作条件。

我们分析了两种质量控制 (QC) 测试材料以验证该方法:

  • 苹果汁 T1650QC,经过英国约克郡食品与环境研究署 (FAPAS) 认证
  • 西柚汁 T0842QC,经过 FAPAS 认证

此外,我们分析了一种市售的苹果汁以进行长期稳定性研究。

我们用 5% HNO3 将所有果汁样品均稀释了 20 倍。无需添加其他改性剂或电离抑制剂。我们采用 10000 mg/L 多元素标样 (Inorganic Ventures) 配制标准溶液。所有校准空白和标准溶液均用 5% HNO3 配制得到。

结果展现了出色的工作范围、回收率和长期稳定性

标准溶液的工作浓度范围在表 1 中列出。由于 MP-AES 的工作范围远远超过 FAAS 的工作范围(在一些实例中高出 20 倍),因此我们只需要将样品稀释一次即可测量全套元素。

元素

波长(纳米)

4200 MP-AES 浓度范围 (mg/L)

相关系数

422.673

0–20

0.99990

518.360

0–100

0.99988

589.592

0–20

0.99996

769.897

0–100

0.99968

表 1. 4200 MP-AES 标准溶液的工作浓度范围

表 2 显示了两种果汁中四种元素的浓度和回收率。利用该方法得到的果汁中 Ca、Mg、Na 和 K 的回收率处于指定值的 +/- 10% 以内。本研究中测得的所有结果均处于两种质量控制测试材料的认证范围内。

苹果汁 T0840QC

标准值 (mg/L)

测定值 (mg/L)

% 回收率

 

指定值

范围

 

 

49.0

40.3–57.8

49.9 ± 0.6

102

21.2

16.9–25.4

22.2 ± 0.5

105

1044

926–1161

1039 ± 29.7

100

西柚汁 T0842QC

标准值 (mg/L)

测定值 (mg/L)

% 回收率

 

指定值

范围

 

 

145.6

123.6–167.6

158.3 ± 3.2

109

92.5

77.5–107.4

91.1 ± 0.6

99

1102

979–1225

1100 ± 14.7

100

表 2. 利用配有氮气发生器的 Agilent 4200 MP-AES 分析果汁中的四种元素获得了出色的回收率结果

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图 1. 结果稳定:六小时内得到的苹果汁中钾元素的归一化浓度

为了评价系统的长期稳定性,我们用 5% HNO3 将市售苹果汁稀释 20 倍,并在六小时内对其进行反复分析。图 1 显示了所得的稳定性曲线图。在六小时内得到的所有元素的相对标准偏差 (RSD) 均小于 4%。利用 Agilent OneNeb 雾化器,我们在分析含有复杂高糖基质的样品时获得了出色的稳定性结果。

简单、快速的方法,可获得准确的分析结果

一种采用 MP-AES 的方法可快速、轻松地分析果汁中的 Ca、Mg、Na 和 K。析两种 QC 测试材料所得到的回收率处于指定值的 +/- 10%,并且处于认证的浓度范围内。利用 Agilent 4200 MP-AES 随附的标准样品引入系统,我们在六小时内获得了出色的长期稳定性。

如果您想要从 FAAS 升级到其他仪器并扩展实验室分析能力,4200 MP-AES 将是您的理想选择。已得到认可的 MP-AES 的优势包括:降低运行成本、通过大量简单易用的功能和简化的样品前处理提高工作效率、增强安全性、检测限更低且线性动态范围更宽。

要了解关于该分析的更多信息以及如何计算由 FAAS 升级到 Agilent 4200 MP-AES 所产生的成本收益,请参阅安捷伦出版物 5991-3613EN

图 1.

结果稳定:六小时内得到的苹果汁中钾元素的归一化浓度。