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选择正确的样品前处理技术实现食品分析中最高的分析物回收率

作者：Derick Lucas、Limian Zhao 和 Daniela Daniel
安捷伦样品前处理应用

由于食品基质复杂性的巨大差异、分析物的多样性，以及测试实验室需要满足的低检出水平的要求，食物样品的分析具有极大的挑战性。每个食品的分析均以某些形式的样品前处理开始，并会对随后研究的完整性有重要影响。根据所测基质和分析物的不同性质，对测试食物样品的有效前处理方式差异极大，因而保持所有分析过程的高效性和精确性变得非常困难。一种理想的反映您样品前处理过程效率的测试是评价其回收率。本文重点介绍了三种各具特色的样品前处理方法，它们均具有良好的回收率。

方法 1：使用 QuEChERS 来提取牛奶中的抗寄生虫药物

来自巴西食品技术研究所的 Regina Fulani 和她的同事们，开发了一种分析牛奶中抗寄生虫药物残留的快速简便方法。该方法使用 Agilent QuEChERS 试剂盒进行样品前处理，然后进行 LC/MS/MS 分析（请参阅安捷伦应用简报 5991-3948EN）。该方法开发并验证后可同时评估伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素、埃普菌素、莫西菌素和除虫脲残留。所有化合物的定量限低于 2.5 µg/L，回收率在 75% - 122% 范围内，RSD 低于 8.0%（见表 1）。该方法采用 Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 色谱柱、Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统和 6460 系列三重四极杆液质联用系统，用时不到 5 min。

表 1. 牛奶中三种加标浓度抗寄生虫药物的百分回收率

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图 1. 176 种农药的回收率范围，使用 Agilent QuEChERS、ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18 色谱柱，以及 1290 Infinity 液相色谱系统与 6410 系列三重四极杆液质联用系统

方法 2：使用 QuEChERS 试剂盒从草药茶中提取农药

在位于美国的安捷伦样品前处理测试实验室，Derick Lucas 通过使用 QuEChERS 试剂盒并采用相似设置的液相色谱柱和仪器研究了草药茶中的农药残留。但这次他们在 QuEChERS 步骤中使用了石墨化炭黑 (GCB) 和 N-丙基乙二胺吸附剂。GCB 用于从高色素含量样品（如茶）中提取物质变得越来越有价值，不过必须小心使用，以避免除去譬如具有平面结构的目标分析物。该优化方法对于绿茶和红茶中 176 种农药的绝大多数，都可实现优异的回收率和重现性。对于绿茶样品，82% 的 10 ppb 农药的回收率和 92% 的 100 ppb 农药的回收率均在 70% - 120% 范围内。对于红茶样品，76% 的 10 ppb 农药的回收率和 88% 的 100 ppb 农药的回收率均在 70% - 120% 范围内。此外，还有相对不多的农药的回收率低于 50%，另外还有一些农药不能检测到（图 1）。

方法 3：采用注射式过滤器从饮料中提取食品添加剂

同样来自位于美国安捷伦样品前处理应用部门的 Limian Zhao，采用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 液相色谱柱在常规耐压 400 bar 的系统上，研究了样品前处理中注射式过滤器的应用。该方法最大的问题是过滤器会导致样品损失，这可能是由于滤膜和分析物间进行不必要的相互作用，以及在样品介质中难溶的分析物堵塞过滤器所导致的。因此，要根据样品介质，以及滤膜与样品间的相互作用来选择滤膜。再生纤维素 Agilent Captiva 优级注射式过滤器在水性和水/有机样品介质中都可提供最高的整体回收率（表 2）。

表 2. 使用 Agilent Captiva 优级注射式过滤器提取饮料中食品添加剂的回收率

安捷伦出色的食品分析解决方案值得信赖

回收率、一致性和重现性是进行成功食品分析必不可少的。安捷伦在行业中一直处于领先地位，我们利用完备的产品、服务和工具来帮助您获取客户所需要的结果。安捷伦仪器、系统和备件的应用贯穿在整个食品加工链中，包括进货检验、新产品开发、质量控制和保障，以及包装。查看我们的应用文集了解更多用于食品和农业行业的安捷伦解决方案的信息。

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