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Access Agilent 电子期刊,2014 年 6 月

使用安捷伦 GPC/SEC 高效而经济地分析计算机磁盘润滑油

Yulan Bian
安捷伦 GPC 应用专家

润滑对于计算机硬盘的生产和性能而言都是必须并且至关重要的步骤。当磁盘驱动器以高速运行时,涂覆在磁盘表面上的润滑剂层能减少磨损。这层薄薄的润滑剂层还能保护下面的磁性合金不受侵蚀。硬盘的可靠性很大程度上取决于该层薄膜的耐久性,因此,许多硬盘制造商都开发了自己的专利润滑剂。

在硬盘生产过程中轻松保证质量控制

有许多不同的方法和仪器用来保证和控制磁盘润滑剂的性能和质量。例如,核磁共振 (NMR)、傅里叶变换红外光谱 (FT-IR) 和凝胶渗透色谱/尺寸排阻色谱 (GPC/SEC)。GPC/SEC 基于分子在溶液中的大小对其进行分离,而分子的大小则与分子量相关,这一方法被广泛用于润滑剂的质量控制。如果某批润滑剂的分子量分布超出了设定的范围,则说明其性能指标有问题,不能用于涂覆工艺。本文中,我们开发了经济地分析计算机磁盘润滑油的安捷伦 GPC/SEC 解决方案。

本实验中的润滑油样品是种线性聚合物,链末端带有极性末端官能团。将校正标准品和润滑油样品分别溶解在四氢呋喃 (THF) 中,配制成浓度约为 1 mg/mL 的溶液。通常,浓度准确性对常规 GPC 分析来说不是很重要,因为平均分子量和分子分布的计算不依赖于样品浓度。

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图 1. 三批硬盘润滑油的叠加色谱图

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表 2. 三批硬盘润滑油的分子量分布曲线叠加及一览表

安捷伦提供满足您润滑油分析需求的 GPC 色谱柱

润滑油样品的平均分子量 (Mw) 应为 3100 g/mol ± 5%,相对于聚苯乙烯窄分布标准品,多分散性 (PD) 为 1.0 到 1.2。因此,我们选择了 Agilent PLgel 3 µm 100Å,7.5 x 300 mm 色谱柱,因为其具有合适的线性工作范围(高达 4000 g/mol)和高柱效(大于 100000 塔板数/m)。该色谱柱的窄线性范围和高柱效,对这类低分子量、低多分散性样品具有卓越的分离能力。我们的 GPC 分析在 Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系统上进行,使用的是 Agilent GPC/SEC 软件

我们分析了三个不同批次的样品,叠加色谱图见图 1。由于样品之间存在浓度差异,所以峰高各不相同。但这并未影响样品分子量分布的计算,如图 2 所示。

轻松而准确地对样品进行比较和叠加

采用安捷伦 GPC/SEC 软件的数据浏览视图,我们可以对多个不同样品归一化的分子量分布进行比较和叠加。图 2 显示了三批润滑油叠加的分子量分布曲线,其下为平均分子量列表。根据计算结果,所有三批润滑油样品的分子量都符合质量控制要求的 Mw 和 PD 指标,因而,确认合格,可用于预定用途。

本 GPC 方法和仪器为硬盘制造行业保证质量控制流程提供了关键的分析步骤。如需阅读该分析的全文,请查阅安捷伦出版物 5991-4321EN

安捷伦 GPC/SEC 解决方案有效地证明了其可行性,并提高了分析的可信度

已有证据表明,对聚合物生产材料的可靠分析是确保产品性能的关键。由于效率和成本效益都非常重要,所以执行能够快速达到目的的准确分析步骤非常重要。包括色谱柱、标准品、仪器和软件在内的安捷伦 GPC/SEC 系列产品,为您进行重要材料的评价提供了保证。请参阅包含丰富信息的全新便携式 GPC 挂图“全面扩展聚合物分析人员的分析能力”获取更多信息。立刻订购免费副本

图 1.

三批硬盘润滑油的叠加色谱图。

图 2.

三批硬盘润滑油的分子量分布曲线叠加及一览表。