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用于配备安捷伦色谱柱的 2D HPLC 的快速体积排阻色谱

Joe Kiefer , Matthias Pursch
陶氏化学公司

Stephen Luke
Agilent GPC 色谱柱产品经理

复杂聚合物的表征有时需要二维高压液相色谱 (2D HPLC)。第一维基于官能团、聚合物链末端或聚合物链组成，通常使用焓条件洗脱。当还需要尺寸和/或分子量数据时，鉴于等度条件，可在第二维中使用尺寸排阻色谱 (SEC) 。与任何 2D HPLC 分析一样，第二维分析需要非常迅速，最好能在一分钟或更短的时间内完成 SEC 分离。

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图 1. 用 Agilent PLgel MIXED-E, 10 x 50 mm 柱（6 mL/min，约 0.5 mg/mL，洗脱液 HPLC 级 THF，紫外检测，波长 260 nm）分离聚苯乙烯标准品

用更短、更宽的色谱柱进行快速 SEC 分离

SEC 的分离度基于总孔隙体积。与用 300 mm 长色谱柱 1 ml/min 的常规分离相比，要在一分钟或更短的时间内实现 SEC 分离需要更短的色谱柱和更高的流速。在本篇文章中，我们检测了安捷伦 50 和 100 mm 色谱柱的性能。这些色谱柱还具有更宽的内径 (10 mm，常规色谱柱仅为 7.8 mm)，因而具有更大的孔隙体积，可以使用更高的流速。由于该色谱柱的填料粒径为 3 µm ，且洗脱体积并不小，因此无需使用低死体积或高压性能的 HPLC 仪器。图 1 显示了用 Agilent PLgel MIXED-E，10 x 50 mm 柱对各种聚苯乙烯标准品的分离。

速度提高 20 倍

如图 1 所示，我们的分析时间不到一分钟，而在更长柱子上进行同样的分离则需要 20 分钟。与传统双柱 20 分钟分离时间相比，计算的数量、重量和 z 平均分子量值差异在 10% 以内。虽然在低分子量寡聚物区域（低分子量合成混合物）的分离度有所损失，但是 2D HPLC 是用于分析更高分子量的组分。

表 1 显示了用 20 分钟和快速 SEC 分离得到的分子量信息。

表 1. 10 x 50 mm 和 7.5 x 600 mm Agilent PLgel MIXED-E 柱所得分子量分布的比较

高效柱提供了快速分离

在这个例子中我们用了 3 µm 填料的宽内径短柱进行极快速 SEC 分离，通过 2D HPLC 为复杂聚合物的表征提供了足够的分离度。

这些极快的分离可以在常规 HPLC 仪器上获得，如 Agiletnt 1290 Infinity 二维液相色谱。这种使用方便的二维解决方案通过将两种正交分离模式结合在一次分析中，就可为最复杂的分离问题提供最强的分离能力。请现在就花一点时间了解安捷伦的 GPC/SEC 色谱柱和校正标准品系列产品的更多信息。然后保存安捷伦二维液相色谱基础导论副本（2014 年夏季出版）。

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