Access Agilent 电子期刊，2014 年 7 月
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借助用于分析食品认证参比物质的自动化方法向导可简化 ICP-MS 方法开发
作者：Kazuhiro Sakai, Junichi Takahashi
Agilent ICP-MS 应用专家
Ed McCurdy
Agilent ICP-MS 产品营销专员
在食品分析中，随着对痕量元素的潜在毒性了解越来越深入，人们倾向于监测更宽范围的元素，而且限量水平也越来越低。因此，许多食品实验室正在考虑或已经开始将电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS) 用于这些元素的测定。
ICP-MS 的应用给那些正在使用传统成熟的技术进行金属分析的实验室带来了诸多挑战。为了确保能获得低的常规检测限，痕量水平的分析对常规实验室规范的控制要求更为严格。与成熟的电感耦合等离子体–发射光谱 (ICP-OES) 以及原子吸收光谱 (AAS) 技术相比，ICP-MS 的掌握和使用更难，尤其是新类型样品的方法开发更为复杂。选择合适的分析物同位素和内标元素需要一定的经验，而识别并克服潜在的干扰则要求对质谱有一定的了解。ICP-MS 碰撞反应池 (CRC) 技术的推出能够去除大多数常见多原子干扰物（食品实验室中通常都会遇到这些干扰物），但是为痕量分析选择最佳池气体模式也需要一定的经验。
Agilent 7900 ICP-MS 采用了最新推出的 MassHunter 4.1 软件，它具有全新的方法自动化功能，大大简化了方法开发过程，使各种经验水平的用户都能更轻松地开发出适用于各自特定样品类型的可靠方法。
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图 1. 方法参数、硬件配置以及操作者选择的方法向导模式
简化方法创建 — 自动模式
Agilent MassHunter 4.1 的“方法向导”功能既可在手动模式下运行，也可在全自动模式下（适用于 7900 ICP-MS ）运行（图 1）。在手动模式下（适用于所有支持的 Agilent ICP-MS 主机 ），用户需输入样品的总溶解态固体 (TDS) 浓度信息，然后手动选择分析元素。然后方法向导会对采集参数进行优化，以获得最快的样品通量或最低的检测限。手动模式适用于熟悉的样品类型，此时，操作者已经拥有了一定的 ICP-MS 经验，主要关心如何简化方法开发任务。
在自动模式下，方法向导会选择最合适的操作条件（等离子体模式和调谐条件）、分析物同位素、积分时间、池气体模式以及内标。这些选择主要基于当前的仪器配置和用户典型样品的组成（在自动化过程中会测定样品组成）。一旦输入了所有必需信息（调谐位置、校正以及未知样品溶液、校正和内标储备液组成等等），方法创建就会自动运行。
根据调谐溶液的测定计算样品吸取和冲洗时间。根据典型样品的半定量分析结果可得到 TDS 水平和主要的元素组成。测得的 TDS 水平用于选择合适的等离子条件（低基质、通用、HMI 气溶胶稀释因子），主要的元素组成用于识别潜在的基质干扰物并选择各个分析物最合适的池模式（无气体、He、高能 He、H2）、同位素、积分时间以及内标。自动优化完这些参数后，方法向导会创建适用于目标样品类型的批采集参数。
自动化方法提供可靠结果
本文使用的认证参比物质 (CRM) 来自 NRC-CNRC 的 DORM-4 （鱼蛋白）以及来自日本国家计量院 (NMIJ) 的 CRM 7402-a（鳕鱼组织）和 CRM 7403-a（箭鱼组织）。DORM-4 CRM 作为方法向导优化采集参数时需要的“典型样品基质”。根据在方法设置时测得的典型样品 TDS 浓度选择等离子体模式。在本文中，消解后的 TDS 水平低于 1000 ppm，因此我们选择了“低基质”模式。
测定了多种常量到痕量水平的元素，重点关注三种 CRM 中的一种或多种认证值已知的分析物。7900 ICP-MS 采用自动创建的方法得到的结果见表 1，该表还给出了已知的认证值。所有情况下实测值与参比值非常吻合。
分析物 |
单位 |
DORM-4（鱼蛋白） |
7402-a（鳕鱼组织） |
7403-a（箭鱼组织） |
|||
|---|---|---|---|---|---|---|---|
浓度 |
经认证 |
浓度 |
经认证 |
浓度 |
经认证 |
||
9 Be [无气体] |
mg/kg |
0.01 ± 0.00 |
|
未检出 (<0.0008) |
|
未检出 (<0.0008) |
|
23 Na [无气体] |
g/kg |
12.9 ± 0.3 |
|
3.4 ± 0.1 |
3.6 ± 0.2 |
3.57 ± 0.07 |
3.57 ± 0.12 |
24 Mg [无气体] |
g/kg |
0.81 ± 0.01 |
|
1.29 ± 0.03 |
1.34 ± 0.03 |
1.60 ± 0.03 |
1.58 ± 0.04 |
31 P [HEHe] |
g/kg |
7.6 ± 0.2 |
|
10.8 ± 0.1 |
12 |
14.5 ± 0.2 |
14.5 ± 0.4 |
34 S [HEHe] |
g/kg |
8.7 ± 0.2 |
|
10.4 ± 0.1 |
|
8.43 ± 0.06 |
|
39 K [H2] |
g/kg |
12.6 ± 0.6 |
|
21.3 ± 1.2 |
22.3 ± 1.0 |
25.5 ± 0.8 |
26.3 ± 1.1 |
40 Ca [H2 ] |
g/kg |
2.18 ± 0.11 |
|
0.46 ± 0.03 |
0.52 ± 0.05 |
0.196 ± 0.014 |
0.189 ± 0.009 |
51 V [He] |
mg/kg |
1.50 ± 0.01 |
|
未检出 (<0.014) |
|
未检出 (<0.014) |
|
52 Cr [He] |
mg/kg |
1.75 ± 0.09 |
1.87 ± 0.16 |
0.67 ± 0.00 |
0.72 ± 0.09 |
0.058 ± 0.001 |
|
55 Mn [He] |
mg/kg |
3.02 ± 0.11 |
|
0.41 ± 0.03 |
0.41 ± 0.03 |
0.190 ± 0.004 |
0.201 ± 0.010 |
56 Fe [H2] |
mg/kg |
339 ± 20 |
341 ± 27 |
11.2 ± 0.5 |
11.2 ± 0.9 |
13.6 ± 0.7 |
13.1 ± 0.5 |
59 Co [He] |
mg/kg |
10.7 ± 0.09 |
|
0.030 ± 0.003 |
0.04 |
0.015 ± 0.001 |
|
60 Ni [He] |
mg/kg |
1.26 ± 0.11 |
1.36 ± 0.02 |
0.40 ± 0.10 |
0.38 ± 0.05 |
0.076 ± 0.037 |
|
63 Cu [He] |
mg/kg |
15.8 ± 0.1 |
15.9 ± 0.9 |
1.13 ± 0.02 |
1.25 ± 0.07 |
1.26 ± 0.02 |
1.31 ± 0.04 |
66 Zn [He] |
mg/kg |
49.3 ± 0.5 |
52.2 ± 3.2 |
20.5 ± 0.2 |
21.3 ± 1.5 |
33.3 ± 0.2 |
33.6 ± 1.0 |
75 As [HEHe] |
mg/kg |
6.73 ± 0.08 |
6.80 ± 0.64 |
36.4 ± 1.1 |
36.7 ± 1.8 |
6.77 ± 0.13 |
6.62 ± 0.21 |
78 Se [H2] |
mg/kg |
3.47 ± 0.12 |
3.56 ± 0.34 |
1.8 ± 0.1 |
1.8 ± 0.2 |
2.11 ± 0.06 |
2.14 ± 0.11 |
88 Sr [He] |
mg/kg |
9.72 ± 0.10 |
|
1.74 ± 0.03 |
2 |
1.08 ± 0.02 |
1.13 ± 0.03 |
95 Mo [He] |
mg/kg |
0.261 ± 0.005 |
|
0.010 ± 0.006 |
0.01 |
未检出 (<0.0008) |
|
107 Ag [He] |
mg/kg |
0.022 ± 0.001 |
|
未检出 (<0.0050) |
|
未检出 (<0.0050) |
|
111 Cd [He] |
mg/kg |
0.304 ± 0.001 |
0.306 ± 0.015 |
0.009 ± 0.000 |
0.009 |
0.152 ± 0.003 |
0.159 ± 0.006 |
118 Sn [He] |
mg/kg |
0.077 ± 0.004 |
0.056 ± 0.010 |
0.016 ± 0.002 |
|
0.036 ± 0.001 |
|
121 Sb [He] |
mg/kg |
0.009 ± 0.000 |
|
0.014 ± 0.001 |
0.02 |
0.002 ± 0.001 |
|
137 Ba [He] |
mg/kg |
5.01 ± 0.03 |
|
0.027 ± 0.002 |
|
2.4 ± 0.02 |
|
202 Hg [He] |
mg/kg |
0.358 ± 0.004 |
0.410 ± 0.055 |
0.53 ± 0.01 |
0.61 ± 0.02 |
5.02 ± 0.02 |
5.34 ± 0.14 |
205 Tl [He] |
mg/kg |
0.001 ± 0.002 |
|
未检出 (<0.010) |
|
未检出 (<0.010) |
|
208 Pb [He] |
mg/kg |
0.405 ± 0.007 |
0.416 ± 0.053 |
0.03 ± 0.00 |
0.04 |
0.006 ± 0.003 |
|
232 Th [He] |
mg/kg |
0.177 ± 0.002 |
|
未检出 (<0.0008) |
|
未检出 (<0.0008) |
|
238 U [He] |
mg/kg |
0.056 ± 0.005 |
|
未检出 (<0.0010) |
|
未检出 (<0.0010) |
|
表 1. 使用 Agilent MassHunter ICP-MS 方法向导创建的方法测定食品 CRM 的分析结果
自动化方法开发的广泛应用
Agilent ICP-MS MassHunter 软件的方法自动化功能创建的方法，可为大量食品认证参比物质中所有经认证的常量和痕量元素提供准确的结果。相同的方法可用于其他不同样品类型，如环境、地质、临床和制药，大大简化了常规实验室的方法开发过程。
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