Access Agilent 电子期刊（2014 年 1 月）
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使用新型安捷伦管制药物分析仪可靠鉴定缴获的毒品
作者：Craig Marvin
安捷伦 GPD 解决方案业务经理
执法机关依靠法医实验室进行没收样品的鉴定，实验室不仅要鉴定其主要成分，而且还要鉴定浓度更低的所有其他相关化合物。这些样品范围广泛，从片剂或未知白色粉末到植物类物质或注射器，再到烧焦的管状残留物，无所不有。通常，法医化学家使用全扫描气质联用，通过数据库检索生成的实验室匹配报告鉴定管制药物和目标药物。
毒品样品分析存在多个挑战
由于执法机关获得的证据中包含多种从简单至复杂的有限基质中提取出的分析物，为了鉴定出管制目标药物，分析人员必须对分析物的细节更加注意。新型精神药品 (NPS) 和合成大麻素的出现为分析带来了许多挑战。这些新样品类型不仅需要更复杂、更昂贵的提取技术，而且包含有必须采用费时的常规数据库搜索方法才能与传统的目标药物区分开来的异构体和同系物。此外，由于气质联用分析所选用的载气氦气价格上升，实验室还面临运行费用持续增加的问题。
分析的复杂性和操作费用的增加让分析人员如今面临更多的财政限制，因此法医实验室配置用来分析种类不断增多的新毒品的资源也更少。
使用新型安捷伦管制药物分析仪提高费用利用效率和操作效率
进行化合物鉴定时，传统的通过数据库匹配检索方法以及人工确认需要花费大量的人工劳动。新型具有微板流路技术 (CFT) 的安捷伦管控药物分析仪采用解卷积报告软件 (DRS)，配以保留时间锁定 (RTL) 进行精准的保留时间控制，提高了数据处理和分析的效率。DRS 能分辨高度相关的化合物，让分析人员即使在样品很复杂时也可鉴定出痕量目标化合物。这些自动化工具让分析更为有效和一致，并能快速提供结果报告，同时减少了人为误差和偏差。
可采用氢气作为气质联用仪的载气，以作为氦气的一种可行的、更经济的替代载气。当系统硬件调整至支持快速温度梯度和快速柱温箱冷却后，转换为氢气载气能缩短分析运行时间和系统的循环时间。为该新型管制药物分析仪配备的 CFT 反吹装置能将高分子量的基质组分除去，进一步缩短运行时间，防止之后的色谱图中出现鬼峰，并且降低了色谱柱的维护频率。
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图 1. 在当前氦气系统上分析测试混合标样得到的色谱图（上图）以及在新型氢气系统上分析校验混合标样得到的色谱图（下图）
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图 2. 采用新型氢气系统获得的典型街头海洛因样品的 TIC 色谱图
快速准确地鉴定管制药物
我们与宾夕法尼亚州威洛格罗夫的 NMS 实验室合作，采用 Agilent 7890B 气相色谱仪与 5977B 质谱仪生成了一个质谱数据库，该气相色谱仪配置有经超高惰性技术处理的流路和带 CFT 反吹的 Agilent J&W DB-5ms 超高惰性分析色谱柱，并采用氢气载气。图 1 描绘了采用新型氢气系统与采用当前使用的氦气分析仪相比，在分析测试混合标样时分析时间有所减少。
该新数据库包含 461 种化合物，其中包括 276 种新兴毒品，例如合成大麻素、浴盐以及新型精神药物。通过与 NIST11 和由 NMS 维护的内部数据库进行对比，对提取参比标准品的谱图进行了验证。使用 RTL 方法收集数据，以确保精确的数据库保留时间。通过 AMDIS 解卷积提取的质谱图生成清晰的谱图，并移除了柱流失和重叠的杂质干扰。每个数据库条目都可包含 CAS 编号、化学式、精确到分的保留时间以及化合物名称。
基于以上分类，采用以氢气作为载气的管控药物分析仪对在 NMS 采用氦气系统分析过的三百八十四个案例样品进行了再分析。将最初溶解在二氯甲烷中的样品在室温下蒸干，然后在乙酸乙酯中再溶解，以消除可能形成的 HCl 并避免在氢气载气系统中使用二氯甲烷可能引起的进样口和色谱柱相关的问题。该测试展示了 1200 多单项的毒品发现，涵盖了从常规毒品到对新型合成化合物的鉴定。
街头售卖的海洛因样品通常包含一些掺杂物和合成副产品，包括 6-单乙酰吗啡 (6-MAM)、罂粟碱以及乙酰可待因。图 2 展示了一种典型街头海洛因样品的色谱图。图 3 展示了一种典型街头海洛因样品的 DRS 数据库报告。
含量 (ng) |
NIST |
|||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
保留时间 |
CAS 号 |
化合物名称 |
Chemstation |
AMDIS |
匹配 |
保留时间差别 (s) |
反向匹配 |
匹配数量 |
3.2850 |
51799327 |
N-丙基安非他命 |
99 |
-0.4 |
90 |
1 |
||
3.8059 |
94097 |
苯坐卡因 |
100 |
-0.5 |
95 |
2 |
||
4.2958 |
58082 |
咖啡因 |
100 |
-0.4 |
91 |
1 |
||
4.3613 |
137586 |
利多卡因 |
99 |
-0.4 |
92 |
1 |
||
4.7037 |
3158858 |
10,11-二氢二苯(b,f) (1,4)去甲基安定-11-酮 |
97 |
0.2 |
93 |
1 |
||
5.3308 |
6703271 |
乙酰可待因 |
100 |
-0.2 |
95 |
1 |
||
5.3687 |
2784738 |
6-单乙酰吗啡 |
100 |
0.2 |
95 |
1 |
||
5.4999 |
561273 |
海洛因 |
100 |
0.9 |
97 |
1 |
||
5.7215 |
58742 |
罂粟碱 |
98 |
-0.2 |
94 |
1 |
||
6.2532 |
128621 |
诺斯卡品 |
92 |
-0.5 |
90 |
1 |
||
图 3. 使用新的氢气系统分析的街头海洛因样品的 DRS 报告
毒品化学领域一个相对较新的趋势，即合成大麻素通常具有几种基本结构中的一种（例如萘基吲哚），通过合成这些基本结构的变体和取代物可生产“新”毒品。由于结构非常相近，并且样品包含多种异构体，因此要对合成大麻素进行正确的鉴定，保留时间非常重要。表 1 汇总了合成大麻素的阳性鉴定的案例数据。在某些案例中，数据提供了目前氦气系统不能发现的目标化合物的阳性鉴定。
化合物：合成大麻素 |
分析案例总数 |
在氢气系统上的阳性发现数量 |
在氦气系统上的阳性发现数量 |
|---|---|---|---|
5-F-PB-22 |
2 |
2 |
2 |
AM-2201 |
1 |
1 |
1 |
JWH-018 |
4 |
4 |
4 |
JWH-022 |
1 |
1 |
0 |
JWH-250 |
3 |
3 |
2 |
PB-22 |
4 |
4 |
4 |
RCS-4 |
1 |
1 |
0 |
UR-144 |
1 |
1 |
0 |
URB-597* |
1 |
1 |
1 |
URB-754 |
1 |
1 |
1 |
XLR-11 |
2 |
2 |
2 |
已知的假阳性化合物
表 1. 使用当前的氦气系统和新型氢气系统进行的合成大麻素的阳性鉴定
节约时间，改善性能
采用氢气载气和 DRS 为刑侦实验室提供了两种缩短循环时间和数据处理时间的重要方法。与当前使用的氦气系统相比，该新型氢气分析仪将循环时间从 21 分钟缩短至 13 分钟。采用 DRS，简单样品数据处理的数据分析时间缩减了一半。对于复杂样品，DRS 降低了劳动强度，减少了人工数据审查和可能的假阴性结果。而假阴性结果是刑事案件中数据展现和辩护的一个重要考量因素。
将新型的管制药物分析仪运用到您的实验室
您可同时享受到节约时间和费用提高实验室效率带来的好处。现在，略花片刻了解安捷伦新推出的具有 CFT 反吹的管制药物分析仪以及 DRS 能怎样缩短分析时间，改善分析结果并节省费用。
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